含金量样品分析检测方法现状

梁雪茹

（赤峰柴胡栏子黄金矿业有限公司，内蒙古 赤峰 024000）

在数千年的黄金使用历史中，由于黄金在自然界中的含量比较低，在地壳中的丰度也仅仅只有1mg/t，含量如此之少，因此人们不断的探索，如何利用检测技术和实验分析方法，科学的界定金矿含金量样品的实际含量，随着科学技术的发展，黄金优异的理化性质被人们所发现，而在现代高新技术产业中，黄金的应用越来越广泛，大量的宇航技术产业、电子技术产业、通信技术产业、化学技术产业、医疗技术产业必须要黄金作为基本载体，因此，测定黄金含量，并且对于样品中的黄金含量予以精确界定，成为了一种最新的需求[1]。

1 黄金样品的检测方法发展概述

1.1 黄金标准物质和标准分析方法的发展

黄金工业的快速发展推动了黄金分析技术的发展完善，依托于化学和物理技术计量含金量样品的技术是一种标准界定黄金物质的实验方法，利用不同的方法和技术在不同的时间测定黄金含金量值这些量值具有对比性，而黄金标准分析方法也体现了代际发展的特点。黄金分析的质量管理方法是以标准物质为监控样品的惯例检测方式，中国的黄金标准物质研制起步时间不长，但水平已经在世界环境标准物质中占据重要的地位，中国的出访人员赠送的中国研制标准物质样品受到广泛欢迎并博得好评，中国有色金属检测技术在世界范围内具有非常显著的发展意义。

1.2 黄金含金量样品及成色检验方法的发展

黄金作为一种日常使用的贵金属，被广泛的应用于航空航天尖端科技，日常生活民用及军用等各行各业黄金走入了人们的日常生活，又随着科学技术的发展和工业迅猛进步，需要科学界定其精准的含量。，黄金含金量检测技术不仅仅可以被应用在黄金橙色的检测和分析领域，还可以被用在其他贵金属和核心产品的检测及制造领域。黄金作为从自然金化合物中提取出来的重要金属具有抗氧化、抗腐蚀的特点，而且具有一定的延展性。黄金检测技术根据黄金的实际特点而发展，目前比较常用的橙色分析检测方法，离不开物理化学，方法难易程度差别比较大，比较常用的方法有：感官测试法、静水力学法、化学分析法、X荧光法等，而在这些基本方法的基础之上，含金量样品的精确界定又有了新的发展，如，光电直读光谱法、X荧光光谱法、滴定法、重量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等等，这些方法随着含金量样品取样的差异而有所变化，其实验成本和实验时间也不同[2]。

2 近来含金量样品分析检测方法发展方向

2.1 干法分析

2.1.1 X荧光光谱法

X荧光光谱法是一种非常典型的干法分析法，将固定的实验样品直接进行分析，干法的实验方法有好几种，而X荧光光谱法，是借助X射线管产生入射X射线，将这种一次性的X射线作为激发含金量被测样品的手段，受射线激发的样品中，每一种元素都会反射放出二次X射线，从而能够根据不同元素所放射的二次X射线特定的能量特性或波长特性加以分析。特定的能量反射和波长反射，将会激发样品中不同元素的数量被探知利用探测系统探测各种信息转化，从而最终采取读数转换的方式，分析样品中各种不同元素的种类和含量。根据实验数据得知，这种检测方法能够分析出Be（4）——U（92）之间几乎所有的化学元素。该方法已经成为一种样品多元素间同时测定的基本使用方法，其实验要求的工具有固体含金量样品、含金量样品粉末、压片、熔融片、液体等，这些具体的样品分析可以对于黄金产品进行无损分析，这是一种在黄金首饰行业非常广泛使用的检测方法，由于不破坏样品的组份，而且结果阙值范围非常广泛，不仅仅可以测试黄金药品，也可以检测黄金及合金样品。可测试的浓度范围比较宽，具有测量速度快且灵敏度较高的特点，X射线荧光光谱仪的制造技术由此不断的进步。

2.1.2 光电直读光谱法

光电直读光谱法是含金量样品经过电弧或者火花放电激发原子蒸气的检测方法，原子蒸汽中的原子元素或离子被激发之后，将会发射光谱，而实际光谱经光导纤维进入到光谱仪之内，就可以借助分光式色散成各个光谱波段，此时，试验分析人员可以根据每个光谱元素发射波长的范围来进行元素的测定，试验人员一般记住每种元素发射光谱谱线的强弱来进行实验对比，通过对比样品中该元素的含量以及内部预测矫正曲线测定与元素光谱之间的区别，从而以百分比浓度的形式测定原子发射光谱，这是一种非常典型的分析方法，分析速度比较快，检测范围广泛而且可测定的元素范围基本涵盖了整个行业多种多样的元素及化合物，且成本较低，重现性极佳。光电直读光谱法要求样品必须是导体，目前该方法对于金属样品的含金量分析我较为精准，而且国家已经有了测定黄金含金量的标准分析方法，这些分析方法中对于测定样品中杂质元素的含量有一定的误差，但是可以通过差值法获取较为精准的数据和实验分析结果，因此，应用范围较为广泛[3]。

2.2 湿法分析

2.2.1 滴定法

施法分析法是将样品制成溶液，可能会损伤样品的结构，但是这种施法分析测定方法相对终点变化明显，是传统化学分析方法中比较成熟的应用技术，测定成本较低。滴定法也就是滴定分析技术，是将已知准确浓度的标准溶液滴到被测物质之中，并根据溶液中物质的量化显现程度，按照化学计量关系的强弱进行分析的实验方法，这是一种容量分析的方法，可以使用氢醌法和碘量法以及电位滴定法等显现技术测定最终的负极分离活性物质。但是滴定法虽然具有选择性好测定范围较宽，成本较低的优点，却同样具备测定手续比较繁琐，效率较低，不适合批量检测的缺点。因此由于该方法的准确度较高，往往被应用做仲裁分析或标准样品定值分析所用，如，比较常见的将含碳量较高的矿样样品经过烘烧制之后，制作成封闭溶液样品与硫酸、硝酸、高氯酸钾、王水溶液样品对比之后，采用碘量法测定的实验方法，通过了精密度和准确度的实验，常常被用作国家标准物质验定所用。

2.2.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种基于气态原子外层电子对紫外线和可见光范围相对反应的辐射吸收强度定性并定量检测元素含量的基础分析方法，这是一种测定特定气态原子对光辐射吸收的实验方法，是一种常规的传统的仪器分析方法，测定范围较为广泛，也具有较高的灵敏性。同时原子吸收光谱法的选择性较好，具有较强的抗干扰能力，具备较高的准确度。原子吸收光谱法来界定含金量，样品可以对于自然界中存在的金元素分散、稀少和不均匀的特征加以矫正，常见的分离负极方法有很多，比如说阴离子交换法、8531纤维微型柱法、泡沫塑料吸附法、固相萃取法等等，这些方法各有各的优势，但是分离负极方法都存在着，操作比较繁琐，检测实验耗时比较长的缺点，虽然可以被应用在国家及行业部门，对于矿物和含金量样品含量测定以及标准吸收光谱发布等领域，但是在实践商业、科技局军事领域内的使用范围则比较有限，且由于其需要将含金量样品制成原子及气体状态，因此对于样品的成本控制来说是有一定难度的。湿法实验及分析方法虽然有很多，但是都普遍存在着操作比较繁琐的缺点，目前在高科技行业快速发展的过程中，人们希望能够大大提高检测及实验的工作效率，因此，希望能够将干法分析法和湿法分析法的应用与不同行业不同环节的具体需求密切相关[4]。

3 结论

对于含金量金样品的实验检测数据表明，无论是干法分析法还是湿法分析法含金量样品的测定，均比以前有非常明显的进步，干法分析法不需要对含金量样品进行溶解或再加工，解决了样品在实验过程中被测元素损失和溶液污染等问题，其研究精度较高，对于分离富集元素的操作过程虽然比较繁琐，但是如果能够采用电子化实验手段，结合干法分析法，就可以极大程度上提高工作效率。目前，在需要提升检测速度，灵敏度准确度以及快适应科学技术及行业发展的领域，干法分析法的测定结果导向非常明显。湿法分析法虽然在样品的制备和富集元素分离方面具有优势，检测范围相对比较广泛，但是由于其溶解速度和样品制备方面比较繁琐，虽然目前取得了一定程度的进步，但是与干法分析法相比仍然存在着实验流程比较长、劳动强度大、材料能耗高，以及环境污染指数相对较高的缺点，需要在下一步的生产及实验研究中进一步加以改善。