基层农产品定量检测中应用QuEChERS 技术的必要性探讨——以酒泉市为例

马 兰，甘 瑞，鞠克升

（甘肃省酒泉市农产品质量安全监督管理站，甘肃酒泉735000）

1 酒泉市农产品质量安全检验检测体系建设现状及问题

1.1 机构及硬件设施的配备

酒泉市及各县市区均设置了农产品质量安全检测中心或农产品质量安全检测站，配备了相应的检测人员，除肃北县之外其他六个县市区依托“十二五”现代农业公共服务能力建设工程—农产品质量安全检验检测能力建设工程，建立了农产品专业检测机构并配备了部分高精尖的检测仪器。

1.2 检验检测体系的运行

2015年开始至今，酒泉市各县级质检机构均有一定的发展，均可开展农产品农药残留的定性及定量检测，配备的大型检测仪器有一半以上投入了运行，每年各县级质检机构开展定量检测不少于4批次200个样品，检测参数包含了有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等不少于20项。

1.3 存在的问题

一是检验检测技术人员不足，基层检测人员很少有检验检测相关专业技术人员，检测能力较弱，对大型高精尖检测仪器的使用操作难度较大，学习和培训的过程相对比较漫长。二是机构运行经费不足，根据规划有项目建设的县（市、区）新建了实验室或新购置了检测设备。但由于运行规划不合理，分工不明确，导致出现了经费少但运用出现漏洞，部分仪器搁置难以发挥优势作用的问题。三是先进技术学习不足，县（市、区）检测机构在人员不足的情况下没有学习先进检测技术，导致新检测项目的开展比较困难，检测技术水平停滞不前。

2 QuEChERS 技术应用于农药残留检测的介绍

2.1 检测原理

QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 是2003年美国农业部Anastassiades 教授等人开发的。首先利用乙腈试剂提取，无水MgSO4等盐类除水，再利用PSA、C18、GCB 等吸附剂除去被测基质中的糖类、脂类以及色素等物质从而达到除杂净化的目的。

2.2 检测步骤

一是样品粉碎，称量10g；二是加入10ml 乙腈涡旋提取分离，加入盐包及均质子（无水MgSO4等盐类）除水，迅速振荡，离心；三是吸取上清液至净化管（含有PSA、GCB、C18等吸附剂）除杂迅速振荡，离心；四是上清液过膜，进行GC-MS、LC-MS、GC、LC 等检测仪器检测。

2.3 检测优点

2.3.1 结果可靠 加标回收率较高，对使用频率较多的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类以及氨基甲酸酯类农药残留的回收率大于80%；精确度、准确度高、重现性较好，可用内标法或外标法进行校正。

2.3.2 范围较广 可检测分析的农药残留范围广，在LC、GC、LC-MS、GC-MS 等大型检测仪器上均能利用此技术得到较好的回收率。

2.3.3 节省时间 样品前处理分析所需时间较短，配合涡旋振荡器的使用，可在短时间内完成批量样品的处理；前处理基本没有难度，仅仅是一些常规的实验室操作，很容易上手。

2.3.4 耗材、溶剂使用量少 使用的试剂加入离心管中是封闭的，同一批样品使用试剂不超过3种，检验员基本接触不到试剂；另外，样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，仅使用离心管和试管即可，装置简单。

3 QuEChERS 技术应用于基层农产品检测的必要性

3.1 提高时效性

目前基层农产品检测相关的仪器设备基本完善，并配备了专业人员，但是在基层农残检测工作任务重，人员相对不足的情况下QuEChERS技术步骤少，操作简单，一个样品单次前处理约30min 左右，一个工作人员一个工作日从前处理到上机可检测大约30个样品。

3.2 降低耗材费

QuEChERS 前处理仅需用到乙腈、均质子、提取包、离心管、净化包、丙酮或正己烷等耗材和试剂。以安捷伦公司SPE、QuEChERS 产品为例，QuEChERS检测方法与传统的NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法相比较，同时检测一个样品中有机磷类、拟除虫菊酯类和有机氯类以及氨基甲酸酯类农药残留需要的耗材费降低约30%。

3.3 结果可靠

国内应用实例：一是张秀尧通过气相色谱火焰光度检测方法测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留情况。将10g 样品用含0.1%乙酸的乙腈快速提取，无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后，经PSA净化，用气相色谱FPD 检测器检测。结果显示39种有机磷农药的加标回收率为74.3%～114%，相对标准偏差为3%～12%，检出限均小于0.01mg/kg。二是李晓晶、于鸿、黄聪等通过QuEChERS- 气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量。应用QuEChERS 前处理法处理样品，气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取，采用混合型固相分散萃取净化，上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5mL 后，所得溶液供HP-5MS 色谱柱分离，分别用火焰光度检测器检测有机磷农药，电子捕获检测器检测拟除虫菊酯类农药。有机磷农药和拟除虫菊酯类农药质量浓度分别在0.05～1.0mg·L-1和0.02～0.50mg·L-1范围内呈线性，有机磷农药的检出限(3S/N)为0.0037～0.0157mg·kg-1，拟除虫菊酯农药的检出限(3S/N)为0.0003～0.0017mg·kg-1。在两个浓度水平上对回收率作了测定，测得回收率为81.2%～104.7%，相对标准偏差(n=6)为3.0%～11.4%。

基于上述QuEChERS 技术的优势和应用实例，可见QuEChERS 技术具有快捷、简便、可操作性强、准确度较好的特点，在基层农产品定量检测中推广此技术可省去繁琐的前处理过程，缩短检测周期，节省人力成本以及运行经费，从而缓解基层人员不足、经费紧张等客观问题。