0.5%石墨烯增强铝基复合材料的热变形行为

娄淑梅，郭广鑫,刘永强，张苹苹

(山东科技大学机械电子工程学院，泰安 271000)

0 引 言

铝基复合材料具有强度高,耐磨性、导热性好,尺寸稳定性良好等优点[1]，弥补了普通铝合金在强度、导热性方面的不足，广泛应用于航空航天领域。玻璃纤维，SiC、Al2O3颗粒，碳质增强体等是铝基复合材料中常用的增强体，其中碳质增强体[2-3]在强度、刚度、导热性、尺寸稳定性方面均优于其他3种增强体，因此碳质增强体复合材料能更好地在超高速、超真空、高热障、强电等恶劣环境中服役[4-6]。

在碳质增强体中，石墨烯因具有极高的抗变形能力(弹性模量为1 TPa)[7]、高的抗拉强度(125 GPa)[8]、优异的热传导性能(导热系数5 000 W·m-1·K-1)[9]和高的电子迁移率(200 000 cm2·V-1·s-1)[10]而成为金属基复合材料增强体的优选材料。目前，石墨烯增强铝基复合材料的相关研究较多,但大部分研究集中在石墨烯增强铝基复合材料的制备和力学性能上[10-13]，关于其热变形行为的研究较少。

研究表明，准静态条件下，添加质量分数0.5%石墨烯的铝基复合材料的性能较优[11，13]。因此，作者采用真空热压烧结方法制备了质量分数0.5%石墨烯增强铝基复合材料，利用Gleeble-3500热模拟试验机，对复合材料坯料进行准静态压缩试验，研究了复合材料的热变形行为，为挤压工艺参数的选择提供参考。

1 试样制备与试验方法

试验原料包括山东司太立金属材料有限公司生产的纯铝粉，粒径约为30 μm;青岛华高墨稀能源有限公司生产的石墨烯纳米片，比表面积约为400 m2·g-1，层数为35层，粒径为0.15.0 μm。采用球磨工艺制备0.5%(质量分数，下同)石墨烯/纯铝复合粉体，球磨转速为300 r·min-1，时间为6 h，球料质量比为5…1。将石墨烯/纯铝复合粉体放入圆柱形石墨模具中，在真空热压炉中热压烧结成尺寸为φ50 mm×12 mm的圆柱体，压力为30 MPa，温度为500 ℃，保温时间为1 h。

采用线切割方法沿圆柱体轴向截取尺寸为φ8 mm×12 mm的小圆柱试样，采用Gleeble-3500热模拟试验机进行热压缩试验。根据文献[14]，确定变形温度为330450 ℃，应变速率为0.0110 s-1。将试样以5 ℃·s-1的加热速率加热至变形温度(330，360，390，420，450 ℃)保温2 min，在不同的应变速率(0.01，0.1，1，10 s-1)下进行热压缩，压缩变形量为50%(真应变为-0.7)，压缩后立即水冷。

2 试验结果与讨论

2.1 真应力-应变曲线

石墨烯增强铝基复合材料在热压缩过程中，存在加工硬化和动态软化两个过程，二者的共同作用决定了宏观力学性能[15]。由图1可以看出：不同温度、不同应变速率下试样的真应力随应变增加均先上升后下降最后趋于平缓。在热变形第一阶段即材料微变形阶段，由于加工硬化，真应力不断增加；当真应力达到峰值后，动态软化效应开始起作用，抵消了部分加工硬化作用，当动态软化效应大于加工硬化效应时，真应力开始下降；当软化效应和硬化效应相互抵消，达到动态平衡时真应力-应变曲线呈现稳态流变曲线的特征。

图1 不同温度不同应变速率下0.5%石墨烯增强铝基复合材料的真应力-应变曲线Fig.1 True stress-strain curves of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under different temperatures and strain rates

由图1还可以看出，峰值应力随着变形温度的升高而减小，随应变速率的增大而增大。这是由于随着温度升高，在热变形过程中，材料的软化效应较强，材料发生变形需要的应力减小。应变速率增大时，位错运动速度加快，位错之间堵塞在一起，使得材料不易发生变形，同时材料的软化过程没有足够的时间进行，造成峰值应力增大。

2.2 本构方程

式中：Q为热变形激活能，kJ·mol-1；R为理想气体常数，8.314 J·mol-1·K-1；A1，A2，A，n，β，n1，α均为材料常数，其中α=β/n1。

式(1)式(3)两侧分别取对数,得到

(4)

(5)

(6)

利用式(4)、式(5)和式(6)对不同温度下，真应变为0.1时的流变数据进行拟合，结果如图2所示。得到α=0.017 688，n=11.935 674，Q=184.270 6 kJ·mol-1，A=1.057 5×1016。按照以上计算方法，得到不同应变下各参数的值，再拟合得到各参数与应变的关系曲线，如图3所示，最终得到考虑应变补偿的本构方程为

图2 0.5%石墨烯增强铝基复合材料热变形本构模型中各参数的关系曲线Fig.2 Curves of various parameters in thermal deformation constitutive model of 0.5% graphene reinforced aluminum composite: (a)ln -ln σ curves;(b)ln -σ curves;(c)ln -ln[sinh(α σ)] curves and (d)ln[sinh(α σ)]-T-1 curves

图3 Q，α，n，ln A与ε的关系曲线Fig.3 Relationship curves of Q,α，n，ln A vs ε.(a)Q-e curves;(b)a-e curves;(c)n-e curves and (d)ln A-e curves

(7)

2.3 热加工图

热加工图反映了热变形参数和材料组织演变之间的关系，由功率耗散图和失稳图叠加而成[16]。在材料越容易发生失稳的加工范围，材料的功率耗散率越小。通过分析功率耗散率以及失稳区，可以选出复合材料的最佳变形参数。GEGEL[17]结合大塑性变形连续介质力学、物理系统模拟力学和不可逆热力学等理论，首次提出了动态材料学模型(DMM),基于动态材料学模型，定义功率耗散率为

(8)

式中：η为功率耗散率；m为应变速率敏感指数。

基于动态材料学模型，Prasad推导得到的加工失稳因子计算公式[18]如下：

(9)

式中：ξ为失稳因子。

ξ是一个无量纲的值，其值为负的区域即为加工失稳区。

0.5%石墨烯增强铝基复合材料在应变分别为0.3，0.4，0.5时的热加工图见图4，阴影部分为材料的加工失稳区。可以看出：失稳区主要集中在低温区域和高温、高应变速率区域，高温、低应变速率区的功率耗散率较大，达到了20%以上。因此，变形温度为410430 ℃，应变速率为0.01～0.016 s-1的高温、低应变速率为0.5%石墨烯增强铝基复合材料的较佳变形参数范围。

图4 0.5%石墨烯增强铝基复合材料在应变分别为0.3，0.4，0.5时的热加工图Fig.4 Processing maps of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under strains of 0.3,0.4 and 0.5

2.4 有限元模拟

将式(7)输入到有限元分析软件中，建立0.5%石墨烯增强铝基复合材料的数据库。模具材料选用H-13钢，选用剪切摩擦类型，摩擦因数取0.3。用Deform-2有限元软件对几何模型进行网格划分，如图5所示，网格的最小尺寸为0.12 mm。从热加工图预测的较优加工区域中选择变形温度420 ℃，应变速率0.01 s-1作为挤压参数，对该复合材料的热挤压过程进行数值模拟。

图5 挤压过程的有限元模型Fig.5 Finite element model in extrusion process

挤压过程中，挤出型材的出口速度、等效应力、等效应变对型材的质量会产生非常大的影响。由图6可以看出，在变形温度为420 ℃，应变速率为0.01 s-1的挤压参数下，型材在同一个截面内的等效应力分布均匀，等效应变除了型材顶端外，其他部位大小均一，型材各部位的出口速度均匀，挤出的型材较平直，没有出现弯曲、扭拧等现象。

图6 0.5%石墨烯增强铝基复合材料挤压成型有限元模拟结果Fig.6 Finite element simulation of 0.5% graphene reinforced aluminum composite during extrusion:(a)equivalent stress distribution; (b)equivalent strain distribution and (c)exit velocity distribution

3 结 论

(1)0.5%石墨烯增强铝基复合材料在不同温度和应变速率下的真应力随应变增大均呈先上升再下降最后趋于平缓的变化趋势，峰值应力随变形温度的升高而减小，随应变速率的增大而增大。

(2)利用变形温度330～450 ℃，应变速率0.01～10 s-1条件下的热压缩数据，基于Arrhenius方程并考虑应变补偿建立了复合材料的本构方程。

(3)通过建立热加工图得到复合材料的较优变形参数为变形温度410430 ℃，应变速率0.010.016 s-1。通过建立的本构方程，采用有限元模拟发现，在变形温度为420 ℃，应变速率为0.01 s-1的变形条件下可以挤压出质量较好的型材。