农药残留提取方法对比分析

明云云

摘 要：对不同的农药残留提取方法进行分析，对比分析各传统与新式方法的优缺点，以期为农药残留检测分析技术的进步发展和完善国家农药检测标准制定提供更多有价值的参考。

关键词：农药残留;提取方法;样品;处理

农药残留关系着农产品的生产质量与安全，随着百姓和国家对农产品安全问题的关注日益提升，农药残留检测技术逐渐成为农业生产产品质量的关键。农药残留提取方法发展至今由传统到创新，由简单到精密，应用范围不断扩大。更多可供选择的农药残留提取方法的出现，推动着检测手段的不断进步，保障了农产品生产和食用安全。

1 农药残留提取方法

1.1 传统提取法

1.1.1 搅碎提取法

即匀浆捣碎法，是早期常用的农药残留提取方法，该方法是将样品与提取溶剂一同放入捣碎机内，高速运转的搅碎机利用搅、拌、刮功能将它们充分混合，溶剂得以侵入样品组织与残留农药充分接触，最终提取出农药残留。此法快捷、高效，用于叶类及果实类农作物的农药残留提取效果较好[1]。

1.1.2 液液提取法（LLE）

液液提取法是早期的一种提取净化方法，所需的设备和试剂价格较低，操作较简便。提取过程主要分3个步骤，①将样品和萃取剂放入匀浆机或组织捣碎机中经快速捣碎匀浆，萃取出农药残留;②用石油醚-二氯甲烷進行液液分配;③净化柱净化。

1.1.3 索氏提取法

又称连续提取法，是利用溶剂回流和虹吸原理，使用纯溶剂萃取固体物质的提取方法，萃取效率较高，常用于粗脂肪含量的检测。由于一般农药都是脂溶性的，所以索氏提取法也适用于农药残留的提取。提取过程主要是将干燥的研磨制细的样品，利用提取装置经蒸发-冷凝-虹吸-回流等步骤，萃取出溶于溶剂的脂肪和农药残留，再经净化浓缩即可[2]。该方法限于提取热稳定性较好即在热溶剂中多次回流仍不会被分解的农药品类，如有机氯农药和有机磷农药以及氨基甲酸醋农药等。

1.2 新型提取法

与传统农药残留提取方法对应的是各类新型提取方法，目前应用最广泛、最有发展前景的主要有固相提取法和微波辅助提取法。

1.2.1 固液提取法

固液提取法是目前较常规的农药残留提取技术，该技术是以液固分离提取为前提，将液固提取和液相色谱技术相结合的提取方法。在其中心环节色谱柱相色谱分离过程中，固定相和淋洗剂的选择近似于高效液相色谱，不同的是填料粒径相对要大一些，但柱效远不及液相色谱柱，因而适合用于分离性质差别大的待测物。在进行农药残留提取时将两种适宜的吸附剂联用，有利于排除干扰物，提高检测灵敏度[3]。

1.2.2 微波辅助提取法

是利用微波能，采用相宜的溶剂在微波反应器中将农药残留从样品中提取出的方法。微波反应中，提取体系各组分被选择性加热，样品所含的有机农药残留很容易被分离出来，进入到介电常数小的提取溶剂中，从而实现提取分离[3]。配置溶剂时应综合考虑其溶解性和对微波的吸收性，添加适量的吸收微波介质或可提高溶解度的抗吸收微波溶剂予以优化。

2 优势对比分析

2.1 固相提取法对比

固相提取法与传统的液液萃取法相比具有节省溶剂、操作流程更简化、效率更高的优点，缺点是如果使用进口固相萃取效柱，虽然效果更佳但成本偏高。液液提取法装置简单，材料易得，但操作相对繁琐，且更适用于水样等液体基质样本，应用于农药残留提取的效果有限。

2.2 微波辅助提取法对比

某实验[3]对微波辅助提取法与索氏提取法对豆类中杀螟硫磷残留的检测情况进行了对比，微波辅助提取法使用家用微波炉，微波辐照功率：

900 W，辐照时间：30 s，用10 mL 1∶1正己烷丙酮提取溶剂提取，提取到的溶液用活化硅胶过柱净化之后进行分析。结果显示回收率为87%～91%，精密度（RSD）为1.4%～2.4%，而用索氏提取法的回收率为84%～90%，RSD为1.8%～2.7%。相比之下，微波辅助提取法在回收率和精密度上都较索氏提取法更优。而且在操作过程中样品的用量和提取用时都更少。

另有实验[4]将微波辅助提取法用于新鲜蔬菜多灵菌等杀虫剂残留的提取处理，回收率在68%～106%，RSD<7%，对比传统搅拌提取法37%～61%的回收率，具有明显的优越性。

3 结语

农药残留检测体系中农药残留提取方法的进步为我国农药残留分析技术开发、标准制定提供了参考。分析对比各种方法可以发现，未来农药残留检测分析技术必须不断发展成熟、创新革新才能满足人们对农产品不断提升的安全与健康需求。

参考文献

[1]薛成红，朱建林，郝炜然.农产品农药残留检测技术研究[J].农家参谋，2020（6）：3.

[2]刘萌，史彦会.农产品质量安全控制和农药残留检测技术探究[J].食品安全导刊，2019（18）：112.

[3]蓝锦昌，徐敦明，周昱，等.加速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/串联质谱（GC-MS/MS）法测定食用菌中25种农药残留[J].应用科技，2010（5）：56-63.

[4]刘培勇，张惠.微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留[J].食品安全质量检测学报，2019，10（21）：7379-7386.