食品中低聚果糖的高效液相色谱检测法研究

冯博洪 曹萍 赵娜

摘 要：目的：采用高效液相色谱法（HPLC）检测食品中低聚果糖（FOS）的含量。方法：选择某品牌奶粉和米粉为对象进行HPLC检测，测定样品中蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）、蔗果五糖（GF4）的含量。结果：在0.67～

14.0 mg/mL范围内，奶粉GF2、GF3、GF4含量分别是7.78、6.67、5.29 mg/g，米粉含量分別是8.92、6.09、5.97 mg/g。结论：HPLC法检测食品中低聚果糖含量，准确性和回收率较高，是一种可靠的检测方法。

关键词：食品;低聚果糖;HPLC;含量检测

在食品生产领域，低聚果糖（FOS）成为一种新型甜味剂，在乳制品、糖果、饮料中广泛应用。检测食品中FOS的含量，对于控制食品质量具有重要意义。

1 材料和方法

1.1 材料来源

本研究材料是从市场上购买得到的某品牌奶粉和米粉。

1.2 仪器试剂

仪器主要有：HPLC仪，蒸发光散射检测器，NH2色谱柱，离心机，超声波清洗器、电子天平等。试剂主要有：GF2标品、GF3标品、GF4标品，乙腈，石油醚，乙酸锌与六氰合亚铁酸钾等。

1.3 溶液配制

配制FOS标准溶液：取3个10 mL

容量瓶，分别精准称量GF2、GF3、GF4标品各200 g，将标品置于瓶内，加入超纯水直至刻度线，然后将其液稀释到不同浓度，分别是0.5、5、50 mg/mL，然后超声处理，时间为

3 min，经0.5 μm的滤膜过滤。再取等量配好的标准溶液，置于容量瓶中，加入超纯水直至刻度线，重复超声、过滤的处理步骤，待检。

1.4 样品预处理

脱脂。取2个100 mL烧杯，精准称量奶粉、米粉各3.0 g，将其置于烧杯内，放在通风橱中;先加入50 mL

石油醚，进行超声处理，时间为20 min

再离心处理，转速为4 800 r/min、时间5 min;最后去除上层清液，留下沉渣在通风橱内挥发，于60 ℃下干燥，研磨为粉末状待检。

提取。取样本粉末2.0 g，加入

20 mL蒸馏水，先进行超声提取，温度为60 ℃，时间15 min;再离心处理，转速为8 000 r/min，时间为5 min;取上层清液置于25 mL容量瓶内。

脱蛋白。采用亚铁氰化钾-乙酸锌法，对样品溶液进行脱蛋白处理，然后离心，转速为8 000 r/min、时间

5 min;取上层清液置于25 mL容量瓶内，加入蒸馏水定容。

1.5 HPLC色谱条件

色谱柱是NH2分析柱，4.6 mm×

300 mm，5 μm。使用乙腈和水作为流动相，实施梯度洗脱，洗脱程序是：①前20 min，70%～65%的乙腈，30%～35%的水;②第20～

22 min，65%的乙腈，35%的水;③第22～25 min，65%～70%的乙腈，35%～30%的水;④第25～

28 min，70%的乙腈，30%的水。气体压力恒定为0.5 MPa，漂移管的温度为85 ℃，载气流速为2.0 L/min。

2 结果和分析

2.1 回归方程

标准溶液进样，根据溶液浓度和峰面积，计算回归方程。其中，GF2是y=1.271x+5.387，R2值=0.999 6，定量范围是0.67～14.0 mg/mL;GF3是y=1.339x+5.337，R2值=0.999 7，定量范围是0.67～14.0 mg/mL;GF4是y=1.250x+5.361，R2值=0.999 8，定量范围是1～20 mg/mL。可见，FOS的检测范围是0.67～14.0 mg/mL，线性关系良好，相关系数R2均>99.9%，标准曲线的可信度高。

2.2 色谱图

按照色谱条件进行检测，根据加标图谱的保留时间，确定FOS组分。对色谱图（图1、图2）分析，可见食品样本经超声处理、梯度洗脱后，FOS的分离度高、基线平稳，没有杂质出现。

2.3 含量测定值

根据回归方程，计算奶粉和米粉中的FOS含量，见下表1。①从食品样品来看，米粉中的GF2、GF3、GF4含量均高于奶粉;②从FOS的组分来看，GF2含量最高、GF4含量最低、GF3居中。

2.4 回收率

奶粉和米粉的样品溶液各选取3份，加入定量的FOS混标溶液，检测3次计算回收率。奶粉的加标回收率分别是98.8%、97.1%、95.2%，米粉分别是100%、99.6%、97.3%。可见，这两种样品的回收率在95.2%～100%，说明HPLC法的回收率良好。

3 结论

文章以奶粉和米粉为对象，采用HPLC法测定FOS含量。结果显示：该方法的精密度和回收率高，检测过程中没有杂质干扰，是一种可靠的检测方法。