高锰酸盐指数测定精确度影响因素姐对策的研究

陈 跃

（瓦房店市环境监测站，辽宁 大连 116300）

高锰酸盐指数是指使用高锰酸钾作为氧化剂，利用氧化反应来处理水样中的部分有机物和无机物时，根据产生的氧量作为计算标准得出结果的一种指标。该指标属于综合类指标，在一定程度上可以反映出水质的好坏，目前通常采用“国标法”进行测定。随着社会的发展，人们的生活水平有了极大的改善，对水质的要求也越来越高，基于此，本文对影响高锰酸盐指数精确度的影响因素进行了分析，探讨提高测定精确度的方法，希望为从事环境分析的工作人员提供参考。

1 高锰酸盐水质检测的影响因素

1.1 纯水质量浓度和高锰酸钾浓度标准因素

在高锰酸盐检测过程中，纯水是必定会使用到的试剂，所以其质量的高低会直接影响实验检测结果的准确度。如果在检测过程中，使用的纯水质量达不到符合实验要求的标准，那么就会导致高锰酸钾溶液的配置受到外界因素的影响而不能达到标准的浓度，从而影响实验测定的结果。根据多年的实验检测发现，高锰酸钾溶液浓度的最优浓度为0.01 mol/L，只有按照这个标准配置的高锰酸钾溶液，才能有效氧化水质中的部分有机物和无机物，以得到最为精确的测定结果。溶液浓度过高或过低都会降低高锰酸盐指数测定的精确度，如果溶度过低，则高锰酸钾储备液中的高锰酸钾物质不足以将水质中的部分有机物和无机物完全氧化，从而使检测结果偏低；相反，如果浓度过高，虽然可以有效的进行氧化反应，但是很难准确的判断滴定终点，因此影响了结果的准确性。

1.2 样品采集储存因素

样品采集储存是进行高锰酸盐指数测定的开端，采集储存工作的好坏直接影响样品的质量，进而影响指数测定的准确性。高锰酸盐指数测定的整体路径是：首先采集样品并储存，保证样品质量不变质，然后将样品运送至实验室内进行检测和分析，最后得出结果。如果说在样品采集储存环节出现了问题，那么就算后续环节将实验条件控制的再完美也无济于事，这样只能得到精确度较低的实验结果。

1.3 实验加热温度影响测定精确度

实验加热温度是影响高锰酸盐指数测定准确度的重要因素。因为加热可以提高高锰酸钾的氧化反应效率和速度，在常温环境下，氧化反应的发生往往比较缓慢，而且有可能无法将水质中的无机物完全氧化，这使得产生的氧气量偏离了真实值。在这种条件下产生的氧气量代入到高锰酸盐指数的计算公式中，势必会使计算结果偏低，从而影响结果的准确性。基于此，在水质监测过程中，有必要运用加热方式提高实验的效率。

1.4 滴定时间影响精确度

滴定开始时间也是影响测定精确度的一个重要因素。将样品从沸水中取出后，加入Na2C2O4溶液，此时温度会逐渐降低，当温度下降至某一临界值时，会严重降低反应速度，影响滴定结果，进而降低测定准确度。已经有实验证实，滴定时间开始越晚，结果偏差就越严重，每晚0.5 min的时间便会使误差平均增加0.8%。

2 提高高锰酸盐指数测定准确度的措施

2.1 控制高锰酸钾溶液的标准浓度

首先，在配置高锰酸钾溶液时，选用无杂质的纯水作为溶剂，按照标准浓度为0.01mol/L的配置。然后，在实验的过程中，使用滴管准确的将10.0 mL的0.01mol/L的高锰酸钾溶液加入到装有需要测定样品的实验器皿中。如果实验过程中出现了意外，无法把高锰酸钾溶液浓度精确到标准浓度，并且空白较低，此时较好的处理方法是提高草酸钠标准溶液的使用量，使得样品红色完全消退，并记录体积，更换计算公式，计算高锰酸盐指数，减轻实验过程中因高锰酸钾溶液浓度不符合标准要求而带来的负面影响，进而提高测定精确度。配置标准浓度的高锰酸钾溶液过程如下所示：①首先使用仪器称量比所需理论高锰酸钾值稍微多的固体高锰酸钾，然后将其融入到经过多次蒸馏的蒸馏水中。②因为配置溶液使用的蒸馏水可能存在微量的还原性物质，所以应该将配置好的高锰酸钾溶液加热煮沸1 h左右，将残留物质完全氧化。③对加热后的高锰酸钾溶液进行过滤，然后将过滤后的溶液保存在合适的环境中以备使用。

2.2 做好样品采集和储存工作，控制实验过程中仪器质量

采集样品前要提前做好采集的准备工作，准备好采集样品需要的仪器并保证仪器没有被污染。然后，在采集的过程中也要注意不要让外界因素污染到样品。在采集过程中，我们可以根据具体情况将适量的硫酸滴入高锰酸盐水样品中，以保证样品始终处于合适的PH值环境，保障后面工作的顺利进行。另外，将高锰酸盐水样品采集完毕后，要做好储存工作，将样品搁置在低温的阴暗环境中以保证样品质量不会变质。此外，在实验过程中，实验仪器的质量会直接影响高锰酸盐指数测定的精确度，因此要做好仪器的质量把控工作。我们应该针对实验条件选择适合的仪器并进行清洁工作，比如对于实验检测过程中需要的玻璃性器皿，首先要将其置于温度在70℃以上的水浴环境中浸泡1～2 h；然后使用洗洁精进行全方位的清洗；待清洗干净后要将仪器内部的水珠控干并进行干燥处理，以确保测定结果的精确度。

2.3 控制测定过程中的水浴温度和时间

在测定过程中需要控制水浴温度，因为高锰酸钾的氧化反应会受到温度的影响，随着温度的上升会加剧氧化反应。因此为了获得较为准确的测定指数，需要控制水浴温度。在加热过程中，需要让样品均匀受热，并且在将高锰酸盐水样品加热至沸腾后才开始计时。因为只有高锰酸盐水样品沸腾后，氧化反应才会正常进行。加热过程可控制在30～35 min为宜，并且在加热过程中始终保持水浴温度接近100 ℃，误差不得超过1℃，以提高高锰酸盐指数测定的精确度。

2.4 滴定速度的控制和滴定终点的确定

滴定速度会影响测定结果的精准性，在滴定时需要将速度控制在“成滴不成线”的状态，不能以过快的速度进行滴定，因为滴定速度过快很可能会使得氧化反应不完全导致结果的不准确；当然，也不能将滴定速度控制的过慢，因为滴定过程中的温度变化会对结果的精确度产生直接影响，过慢的滴定速度会使工作人员难以将温度一直保持在合适的水平上，进而影响测定的精准性。所以，我们应该控制滴定速度以提高精确度。此外，我们要严格遵照相关标准确定滴定的终点：如果在滴定持续进行的过程中发现样品水浴开始呈现出粉红色并且30 s不退，这证明已经达到滴定终点，此时停止滴定。

3 结论

许多因素会对高锰酸盐指数测定的精确度产生影响，比如高锰酸钾溶液的浓度、实验过程中的温度等。所以从事环境分析的工作人员，应针对不同的实验情况采取不同措施以提高高锰酸盐指数测定的精确度。本文通过对影响高锰酸盐指数测定精确度的因素进行分析，得出了一些提高结果精确度的做法，希望可以为从事环境分析实验的人员起到一定的帮助。