自动蒸馏测定仪温度示值误差测量不确定度评定

【摘要】 本文依据JJF（辽） 409-2019《自动蒸馏测定仪温度参数校准规范》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，对自动蒸馏测定仪温度示值测量结果的不确定度进行评定。

【关键词】 自动蒸馏测定仪;不确定度;测量重复性

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.06.010

Abstract： According to JJF（liao） 409-2019“Calibration Specification for Automatic Distillation Analyzer for Temperature” and JJF 1059.1-2012“Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement”，the uncertainty in measurement of automatic distillation analyzer for temperature is evaluated in this paper.

Key words： automatic distillation analyzer;uncertainty;measuring repeatability

1 概述

被校对象：自动蒸馏测定仪（型号DFYF-101Z），测量范围0～400 ℃，分辨力为0.1 ℃的自动蒸馏测定仪，本例分析校准温度点300 ℃的测量不确定度评定。选用二等标准铂电阻作为标准器进行校准。

2 测量模型

其中：[Δt]为蒸馏测定仪温度示值误差（℃）;[tb]为被校蒸馏测定仪温度示值平均值（℃）;[ts]为温度源实际温度（℃）。

灵敏系数：

3 输入量的标准不确定度

3.1 输入量[tb]的标准不确定度[u（tb）]评定

输入量[tb]的不确定度来源主要是测量重复性、蒸馏测定仪温度传感器的分辨力、干体炉温场不均匀性。

3.1.1 输入量[tb]测量重复性导致的标准不确定度[u（tb1）]

测量的重复性来源于干体炉的温度波动、被校蒸馏测定仪温度的短期不稳定性等。采用A类方法进行评定。对被校蒸馏测定仪在重复性条件下进行10次测量，得到测量列为300.1 ℃、300.0 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.1 ℃、300.3 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.5 ℃、300.1 ℃。用贝塞尔公式得到单次实验标准偏差S=0.173 ℃，实际测量中以4次测量结果的平均值作为测量结果，则[u（tb1）=S/4=0.086] ℃。

3.1.2 输入量[tb]分辨力引入的标准不确定度[u（tb2）]

被校蒸馏测定仪温度分辨力为0.1 ℃，则区间半宽a=0.05 ℃，按均匀分布处理，故[u（tb2）=0.029] ℃。重复性导致的标准不确定度与分辨力引入的标准不确定度因重复引入，因此二者取大。

3.1.3 输入量[tb]由干体炉温场不均匀性引入的标准不确定度[u（tb3）]

干体炉孔间温差≤0.08 ℃，则区间半宽a=0.04 ℃，按均匀分布处理，故[u（tb3）=0.023] ℃。

3.1.4 输入量[tb]的标准不确定度[u（tb）]

由于输入量[tb]各分量之间，彼此互相独立，因此：

3.2 输入量[ts]的标准不确定度[u（ts）]评定

输入量[ts]不确定度来源主要是测量重复性、二等标准铂电阻溯源、以及电测设备引入的不确定度

3.2.1 标准器溯源的不确定度[u（ts1）]

根据国家量值传递表可知二等标准铂电阻温度计引入的不确定度不大于20 mK，即0.02 ℃按包含因子k=2.58计算，所以：[u（ts1）=0.0202.58=0.008] ℃。

3.2.2 二等标准铂电阻温度计水三相点变化引起的不确定度[u（ts2）]

按标准铂电阻温度计检定规程要求，铂电阻温度计水三相点变化≥5 mk时应提前送检，但规程要求经常测量标准器的水三相点电阻值，并使用新测得值计算，取使用前后变化为3 mk，均匀分布，标准不确定度：

3.2.3 电测设备引入的不确定度[u（ts3）]

二等标准铂电阻温度计所配电测仪器为数字测温仪，所引入误差不超过±0.2 ℃，根据使用说明书300℃点测量误差为±0.012℃，在区间内可认为均匀分布，k=[3]，则：

3.2.4 输入量[ts]测量重复性导致的标准不确定度[u（ts4）]

测量的重复性来源于干体炉的温度波动等。采用A类方法进行评定。在校准被校温度计的同时，读取标准铂电阻示值，在重复性条件下进行10次测量，得到测量列为300.14 ℃、300.19 ℃、300.21 ℃、300.36 ℃、300.05 ℃、300.15 ℃、300.21 ℃、300.15 ℃、300.22 ℃、300.21 ℃。用贝塞尔公式得到单次实验标准偏差S=0.079 ℃，实际测量中以4次测量结果的平均值作为测量结果，则[u（ts4）=S/4=0.004] ℃

4 标准不确定度分量汇总

合成标准不确定度评定

由于输入量[tb]、[t1]、[t2]之间，彼此独立不相关，所以合成标准不确定度为：

5 扩展不确定度的评定

6 结语

根据以上分析計算结果，用二等标准铂电阻作为标准器测量自动蒸馏测定仪温度参数示值误差测量结果的扩展不确定度为U=0.2 ℃，k=2。符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

【参考文献】

[1] 自动蒸馏测定仪温度参数校准规范：JJF（辽） 409-2019[S].

[2] 测量不确定度评定与表示：JJF 1059.1-2012[S].

【作者简介】

边丽艳（1974-），女，高级工程师，硕士，研究方向为验室质量保证、体系运行管理。