激光选区熔化成形GH4169合金的超高周疲劳性能

宋宗贤，王东坡，吴志生，孙 科，毋 晗，刘鑫铭

(1.太原科技大学材料科学与工程学院，太原 030024；2.天津中德应用技术大学航空航天学院，天津 300350；3.天津大学材料科学与工程学院，天津 300350)

0 引 言

镍基高温合金作为航空航天领域关键零部件的基础材料，具有优异的耐腐蚀、抗疲劳及抗蠕变性能[1-2]，可以在高温下长时间服役。随着航空零部件性能的不断提高，其形状也越来越复杂。传统的加工方法如铸造、锻造等虽然可以生产尺寸较大的产品，但在制备具有复杂内部结构的零部件时则暴露出很多弊端，如原材料浪费、加工周期长等[3-5]。

激光选区熔化(SLM)技术通过激光热源集中能量扫描加热粉床，选择性地熔化和黏合松散粉末来进行复杂形状零件的净成形[6-7]。该技术所得零件尺寸精度较高、致密性较好，特别适于成形形状复杂的航空高温合金部件。国外一些航空企业已经开始将SLM技术进行工程应用，结果显示该技术能明显缩短生产周期，在成本方面也较传统制造工艺更具优势[8]。研究表明，经适当热处理后，镍基高温合金SLM成形件在硬度及静拉伸强度方面均可满足航空航天产品的要求，甚至优于锻件[9-11]。航空镍基高温合金部件在服役中失效的主要原因为疲劳断裂。对于飞机发动机叶片，其服役期间根部所承受的高频循环载荷次数已远远超过107周次，属于典型的超长寿命区间疲劳。然而目前，国内外在SLM成形镍基高温合金疲劳性能和失效机制方面的研究并不多，超高周疲劳性能的研究更为少见。为此，作者对SLM成形GH4169镍基合金进行了105109周次的疲劳试验，研究了其疲劳特性、断口形貌，并分析了疲劳断裂机理，以便为SLM成形镍基高温合金的进一步应用提供理论依据。

1 试样制备与试验方法

试验材料为采用气雾化方法制备的GH4169合金球形粉末，粒径为15～45 μm，化学成分见表1[12]，烘干待用。在打磨平整并经丙酮清洗的基板上，采用EOS M290型激光选区熔化设备进行GH4169合金粉的沉积成形，激光功率为260 W，扫描速度为1 000 mm·s-1，扫描间距为0.11 mm，层厚为40 μm，纵向打印(图1)。试样成形后进行标准热处理：在950980 ℃保温1 h，空冷至(720±5) ℃保温8 h，再以50 ℃·h-1的速率炉冷至(620±5) ℃，保温8 h后空冷。

表1 GH4169合金粉末的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy powder (mass) %

图1 GH4169合金SLM成形方向示意Fig.1 SLM forming direction diagram of GH4169 alloy

按照GB/T 4338-2006，采用Instron 5982型试验机对标准热处理后的SLM成形试样进行常温拉伸试验，并与锻件进行对比。拉伸试样尺寸如图2(a)所示，试验加载速率采用应变控制，屈服之前的应变速率为0.025 s-1，屈服之后的为0.250 s-1。在USF-300型超声疲劳试验机上进行疲劳试验，采用对称拉压循环载荷，加载频率为20 kHz。疲劳试样形状为中间变截面的狗骨状，如图2(b)所示，对中间部分进行抛光处理，以减少表面粗糙度对疲劳性能的影响。试样断裂后，采用线切割机切取断口，经超声清洗后，利用JSM-7800F型场发射扫描电镜(SEM)观察断口形貌，用附带的能谱仪(EDS)进行微区成分分析。

图2 拉伸试样和疲劳试样的形状与尺寸Fig.2 Shape and size of tensile (a) and fatigue (b) specimens

2 试验结果与讨论

2.1 拉伸性能

由图3和表2可以看出，SLM成形试样的抗拉强度比锻件的提高了8%，屈服强度提高了11%，但伸长率降低了50%，弹性模量略有下降。在标准热处理过程中GH4169合金晶界处会析出富含镍和铌的δ相[13-15]，对晶界产生钉扎作用，使组织转变为细小的等轴晶粒；同时γ′相和γ″相发生沉淀析出，也起到强化作用：因此，SLM成形试样的强度得到很大提升[5]。其弹性模量和伸长率较低则主要是由缺陷引起的微裂纹造成的[16]。

图3 SLM成形及锻造GH4169合金的工程应力-应变曲线Fig.3 Engineering stress-strain curves of SLM formed and forged GH4169 alloy

表2 SLM成形及锻造GH4169合金的拉伸性能Table 2 Tensile properties of SLM formed and forged GH4169 alloy

2.2 疲劳S-N曲线

图4中黑色箭头表示试样在循环周次达到109周次时仍未失效。由图4可以看出，SLM成形GH4169合金的S-N曲线呈现阶梯状，整体呈下降趋势，在4×105周次附近出现第一个拐点，在5×107周次附近出现第二个拐点。

图4 SLM成形GH4169合金的S-N曲线Fig.4 S-N curve of SLM formed GH4169 alloy

从图4还可以看出，疲劳寿命与裂纹萌生位置明显相关：105107周次高周疲劳寿命区间试样的裂纹萌生于表面；进入107周次超高周疲劳寿命区间试样的裂纹则大多萌生于内部，仅有一个试样的裂纹萌生于表面。阶梯状或双线形是超高周疲劳S-N曲线的典型特征。在高应力低寿命区间，裂纹一般起源于试样表面，曲线特征取决于裂纹长度阈值；进入超高周疲劳区间后，循环应力幅较低，裂纹源由表面转移到内部，此时试样内部的气孔、夹杂物等缺陷及组织不均匀处都可能成为裂纹源[17]。由于裂纹起源于表面和内部的机理不同，因此两段曲线下降的斜率也不相同。材料的超高周疲劳S-N曲线并不总是呈阶梯状或双线形特征。UMEZAWA等[18]研究发现，奥氏体不锈钢的疲劳曲线呈不断下降的趋势。CHAI等[19]研究发现，马氏体-铁素体双相低合金钢和马氏体-奥氏体双相不锈钢的疲劳曲线先下降随后出现平台。

2.3 断口形貌

由图5可以看出：SLM成形试样的疲劳断口整体比较平整，存在疲劳裂纹源区、裂纹扩展区和瞬断区3个典型区域。由于疲劳寿命较长，因此裂纹扩展区较大，约占整个断口面积的一半。根据形貌特征可以进一步将其分为Ⅰ区、Ⅱ区和Ⅲ区。裂纹源为亚表面气孔，气孔周边为Ⅰ区，即初始扩展区，该区域面积很小，呈半圆形，且较为光滑，这是因为疲劳裂纹在此处扩展速度很慢，裂纹反复张开和闭合使得断面平滑。由于裂纹在不同小平面上扩展，不同断裂面相交形成了台阶，因此Ⅰ区还出现了以疲劳裂纹源为中心向四周辐射的放射状线痕，即放射线[20]。Ⅱ区表面比较粗糙，存在较多短小弯曲的河流花样，呈现出明显的准解理断裂特征，且可观察到多处断续的二次裂纹。Ⅲ区为裂纹稳定扩展区，该区域比较平坦，由许多大小不一、高低不同的小区域组成，各个小区域上存在大量连续而平行的疲劳辉纹，相邻小区域上的疲劳辉纹则不连续、方向不一。一般来说，远离裂纹扩展区的疲劳条纹间距较接近扩展区的大，这是由于条纹间距与裂纹尖端应力强度因子有关：距裂纹扩展区越远，裂纹尖端应力强度因子越大，因此条纹间距也就越大[20]。

图5 应力幅493 MPa,疲劳寿命4.4×108周次下SLM成形GH4169合金的疲劳断口形貌Fig.5 Fatigue fracture morphology of SLM formed GH4169 alloy with stress amplitude of 493 MPa and fatigue life of 4.4×108 cycles: (a) whole; (b) crack extension area; (c) area Ⅰ enlargement; (d) area Ⅱ enlargement; (e) area Ⅲ enlargement; (f) boundary between crack extension zone and final rupture area; (g) final rupture area and (h) final rupture area enlargement

在疲劳裂纹扩展后期，由于试样有效承载面积不断减小，其实际所受应力不断增大，裂纹扩展速率不断增加；裂纹扩展速率的提高使得裂纹加速扩展区(Ⅲ区)表面较为粗糙，并伴有因材料撕裂而造成的台阶、小丘及弧形条带。当未断区域无法承受外加载荷时，试样迅速断裂形成瞬断区。瞬断区分布有大量尺寸约为1 μm的韧窝，这是由于选区激光熔化形成的晶粒主要为胞状结晶，晶粒直径在0.1～1 μm[21]。韧窝附近同时存在条状弧坑边缘，且周围零散分布着少量解理台阶，说明瞬断区的断裂形式为延性和解理混合断裂。

对于面心立方镍基合金，当应力水平较高时，疲劳裂纹大多起源于材料表面。在循环载荷作用下，材料表面发生滑移；随着应力循环次数的增多，位错的滑移导致材料表面出现挤入沟和挤出脊现象，即形成驻留滑移带；疲劳载荷使得驻留滑移带处应力集中严重，进而造成疲劳裂纹于材料表面萌生[22]。对于SLM成形GH4169合金，在较高应力下且寿命低于107周次时，裂纹均起源于材料表面。

图6中应力幅512 MPa、寿命4.5×105周次试样的疲劳裂纹在表面划痕缺陷处萌生，说明材料的表面质量和完整性对疲劳性能有着重要影响，因此应注意防止零件在加工和使用中发生局部划伤和碰伤[13]。应力幅483 MPa、寿命6.2×108周次的试样是唯一一个寿命超过107周次而裂纹萌生于表面的试样。由表3可以看出，该试样裂纹源处(位置1)的碳、氧元素含量高于扩展区(位置2)的，说明碳化物会促进疲劳裂纹源的形成。姚亮亮等[23]在研究锻造GH4169合金在650 ℃下的低周疲劳性能时发现，裂纹源附近氧含量随着距表面距离的减小而增加，断口其他区域则没有该现象。氧的聚集对疲劳裂纹源的形成亦有促进作用。

图6 疲劳裂纹萌生于表面试样的典型断口形貌Fig.6 Typical fracture morphology of specimens with fatigue crack initiating on the surface: (a) stress amplitude of 512 MPa and fatigue life of 4.5×105 cycles and (b) stress amplitude of 483 MPa and fatigue life of 6.2×108 cycles

表3 应力幅483 MPa，疲劳寿命6.2×108周次下试样疲劳断口的EDS分析结果(质量分数)Table 3 EDS analysis results of fatigue fracture of the sample with stress amplitude of 483 MPa and fatigue life of 6.2×108 cycles (mass) %

由图7可知，裂纹萌生于内部的试样的裂纹源均为亚表面处的圆形匙孔，其直径在10～30 μm之间，边缘距表面距离在10 μm以内。在SLM成形过程中，高能量密度激光在熔化粉末的同时使得熔池金属气化，骤然产生的气体使局部压力升高，对自由表面的金属液产生压力而冲出小孔,孔内的气体和等离子体在高温作用下剧烈膨胀并喷发出来。气体的减少不足以维持小孔的存在，小孔开始逐渐闭合并卷入一定的金属蒸气和保护气体从而形成气孔缺陷[24-25]。WATRING等[26]及WEI等[27]研究发现，匙孔是由激光能量密度过高引起的。

图7 疲劳裂纹萌生于内部试样的典型断口形貌Fig.7 Typical fracture morphology of specimens with fatigue crack initiating inside: (a) stress amplitude of 550 MPa and fatigue life of 5.4×107 cycles; (b) stress amplitude of 519 MPa and fatigue life of 4.4×108 cycles and (c) stress amplitude of 499 MPa and fatigue life of 6.3×108 cycles

由表4可知，匙孔内部(位置3)碳元素质量分数为6.74%，而匙孔外侧基体(位置4)则没有检测到碳元素，且内部的铌元素也较外侧的多，这说明在熔池凝固过程中铌元素发生了微观偏聚，在热处理过程中有碳化物残留。这会在一定程度上增加匙孔内部的残余应力，加快裂纹的萌生，降低疲劳寿命。PEI等[16]和CHLEBUS等[28]在研究SLM成形镍基合金疲劳断口时亦有类似发现。

表4 应力幅550 MPa,疲劳寿命5.4×107周次下疲劳断口匙孔内部及外部的EDS分析结果 (质量分数)Table 4 EDS analysis results inside and outside the fatigue fracture keyhole with stress amplitude of 550 MPa and fatigue life of 5.4×107 cycles (mass) %

匙孔对试样疲劳性能尤其是超高周区间的疲劳性能影响很大，而航空镍基合金零部件的服役周期往往处于超高周疲劳区间，所以减少SLM成形件中的气孔缺陷对提高其力学性能有着重要意义。虽然激光选区熔化技术发展迅速，设备成形水平越来越高，工艺过程控制也逐步稳定，但是加工过程中出现几微米到几十微米不等的气孔缺陷仍然难以避免。因此,有必要深入研究微孔隙的演化规律，在合适的加工参数下，减少组织中的微孔隙和微裂纹，从而进一步改善疲劳性能。此外，还可以采用激光喷丸、超声喷丸、超声冲击、超声滚压等技术对成形件表面进行强化以提高疲劳性能。研究表明，应用合理的强化技术可以通过表面产生残余压应力、增加显微硬度等来延长表面及亚表面裂纹源的萌生时间，从而降低裂纹扩展速率，显著提高疲劳性能[29-31]。

3 结 论

(1) 与GH4169合金锻件相比，经标准热处理后SLM成形GH4169合金的抗拉强度提高了8%，屈服强度提高了11%，但伸长率下降50%，弹性模量略有下降。

(2) SLM成形GH4169合金试样的S-N曲线呈现阶梯状，在4×105周次和5×107周次附近出现拐点；裂纹萌生位置与疲劳寿命相关，105107周次高周疲劳区间试样的裂纹均萌生于表面，而超过107周次超高周疲劳区间试样的裂纹大多萌生于内部；内部裂纹源为激光能量密度过高产生的圆形匙孔，孔内残留的碳化物会加速裂纹萌生，降低疲劳寿命。