极谱法在地质矿物铜、锌含量测量中的应用

夏海燕

（安徽省地质矿产勘查局313地质队，安徽 六安 237010）

矿体种类鉴定时，经常需要对岩石或矿石中各矿物含量作出测量。对岩石或矿石来说，矿石含量测量需要采取矿物标本利用细粒薄片或光片进行矿物含量检测鉴定。如果需要粗略估算可以采用目估法，直接观察出某一矿物所占视野范围面积内的百分比[1]。

但对于一些需要准确测量的矿物含量，则需要利用极谱仪，对样本中矿物面积或长度所占比例作出统计测量。利用矿物含量百分比不仅能够确定岩石与矿石类型，更能完成矿石质量评价，对矿石品位及选矿设计提供重要依据。地质矿物中常见矿物主要分为铜、锌，岩石中也经常可见铜、锌元素。矿脉矿物中常见的石英、云母石、萤石、方解石等矿物也都能检测到一定的金属元素[2]。为此提出极谱法在地质矿物铜、锌含量测量中的应用研究。

1 实验准备

1.1 试剂与仪器

氨水(1+1)，乙二胺四乙酸（EDTA）溶液：ρ（EDTA）=100g/L，用氨水（1+1）1mL助溶；乙二胺四乙酸（EDTA）洗液：5g/L，用氨水（1+1）调节至pH9.0左右。选择某一未知地质矿物作为实验样本。

表面利用HNO3溶液处理片刻，直到表面氧化皮完全溶解。加入12mLNH4OH-NH4CL底液和8mLNa2SO3-动物明胶-琼胶混合溶液，涌水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。倒出部分溶液于电解池中，用极谱仪倒数部分，于起始电位-1.00V处记录峰电流值。

锌标准液配置采用纯度高于99.99%的高纯锌0.5000g，将其置于150mL烧杯中并加入30mL盐酸-硝酸溶液后，赶尽硝酸，在氢氧化铵-氧化氨底液中，以亚硫酸钠除氧，以动物胶抑制，加琼胶使铜波与锌波分开，用极普法进行测定。锌波形良好，峰电位约为-1.2V。此方法可用于锌浓度为5%以内的测定。

1.2 实验方法

氯氧化胺-氯化铵底液，按12mlNH4OH,加入2gNH4Cl的比例配置。将无水亚硫酸钠溶液（200g/L）+动物胶溶液（5g/L）+琼胶溶液（2.5g/L）,以4+3+2比例混合。得到铜、锌标准溶液，其对应浓度关系，如表1所示：

表1 Zn、Cu溶液浓度及极谱波波高关系

在锌、铜溶液中加入10mLHCl,盖上表面皿，低温加热溶解20min～30min。加入3mLHNO3,持续加热至试验样品全部溶解，用少量溶液洗表面皿，低温加热，加入3mLHCl，蒸干赶硝酸，再重复一次，加入几滴盐酸和少许蒸馏水，盖上表皿，加热溶解残渣，再加水稀释至刻度，摇匀。将溶液静止10min后，在极谱电压不同伏特环境下获得各元素极谱波的波高，根据元素含量与波高工作曲线，得到地质矿物样本中铜、锌的百分含量。

1.3 测量计算

考虑到实验中若采用标准曲线计算，则需要配置一个标准溶液与样本溶液，两组溶液在规定实验条件下同时进行检测，根据实验条件与数据，其计算公式为：

其中，f为校正指数；C1为标准实验溶液现实浓度；C2为浓度为C1的标准溶液在AAS上的检测值；C为样本溶液AAS检测值；G为样本质量；R为稀释倍数。

2 实验结果及分析

在极谱仪上测定矿物中铜、锌含量时，平行测定3份溶液，测定结果的平均值加上标准差对应的浓度值即是检出限，地质矿物中铜、锌元素检出限结果为图1、图2所示：

表2 不同测试方法下铜、锌元素含量测量数值对比

根据表2实验结果可知，在地质矿物样本铜、锌的测定，分别采用氢氧化铵-氯化铵底液极谱法、乙二胺底液极谱法测量锌、铜含量，与传统测量方法相比氢氧化铵-氯化铵底液极谱法、乙二胺底液极谱法测量结果与标准值更加接近，测量精度更高。

图1 铜元素检出限

图2 锌元素检出限

3 结语

综上所述，对地质矿物进行不同测量方法的对比实验,极谱法检测出的结果更加可靠,准确度高,完全能达到测试质量要求,并已成功应用于诸多地质样品的分析中。本法具有很宽的测定范围,弥补了传统的光谱法在测定高含量铜、锌时准确度低且具有局限性,对分析工作者具有一定的借鉴意义和参考价值。