环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制

2020-11-27屈中周刘鹏

商品与质量 2020年27期

屈中周刘鹏

山东经纬测试技术开发公司山东济南 250000

空气中所含的醛酮类物质由于具有较强的致畸性以及致癌性，因此是环境空气监测中的重要目标。随着全社会对空气环境质量重视程度的不断提高，对环境空气监测的质量以及精度也都提出了更高的要求，为研制环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质则是提高环境空气监测质量的重要环节。在气体标准物质的研制中要积极借鉴国际上的成功经验，并结合实践经验，合理选择研制设备以及试剂，科学控制制备过程，以确保气体标准物在稳定性以及均匀性等方面均能够达到环境空气监测的要求。

1 环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制实验分析

1.1 气体标准物质的研制所需的实验试剂以及仪器设备分析

在本次实验中采用的试剂主要包括色谱纯的高纯氮气、丙醛以及苯甲醛，以及分析纯的丙酮、2-丁酮、丙烯醛、三聚甲醛、甲醛、乙醛、戊醛、己醛等，而实验设备则采用气象色谱-质谱仪、真空分析涡轮泵、两种型号的质量比较仪以及氮气纯化器等。

1.2 气体标准物质制备实验过程分析

在制备多组分醛酮气体标准物质应选择铝合金钢瓶来对标准气体进行存储，钢瓶采取普通铝合金材质即可，但应事先对其内壁进行特殊钝化处理，以确保其组分量值能够处于长期稳定状态。在处理钢瓶时应首先对其进行加热，且加热温度应控制在80oC 左右，然后利用分析涡轮泵在1．0×10-5Pa 真空度条件下进行12h 的抽洗处理，再经过质谱仪的在线检测确认合格后才能使用[1]。之后应按照称量法的要求来进行气体标准物质的制备。由于绝大部分原料均处于液相状态下，所以在组分转移时应采用具有较高气密性的注射器。同时应借助高灵敏度填铺来准确控制组分转移中所产生的质量差，以确保液体组分质量准确无误。在制备时应按照不同原料的物化性质特点来通过三步称量法进行制备。首先应在三聚甲醛充分挥发后直接利用转换器进行加热裂解处理，并在甲醛产生后将高纯氮气加入，以完成甲醛高浓度母气的制备。然后利用制备产生的高浓度乙醛母气以及11 种液体组分来共同进行12 组分母气的制备。最后在加入甲醛母气后将12 组分母气依次加入，并将高纯氮气稀释后作为平衡器以完成13 组分醛酮在1μmol/mol 氮气中气体标准物质的制备。在采用三步称量法进行气体标准物质的制备时要注意准确计算气体组分浓度，以合理控制物质量分数。

1.3 气体标准物质的研制实验条件分析

在实验过程中，其进样口温度应控制在250℃，且在进样口参数中的升温条件应设定为35℃，并应持续10min，然后在5℃/min 条件下升温，直至达到60℃，然后在保持1min 后继续在20℃/min 条件下升温到180℃，且应保持6min 恒温，同时分流比应控制在5：1[2]。此外，色谱柱流量应控制在1．5mL/min，而离子源以及四级杆温度则应分别控制在230oC 和150℃。在制备时应利用离子扫描磨蚀测定各组分。完成制备后，发现13 种化合物在气体标准物质中并未出现相互干扰的情况，且呈相互分离的状态。

2 环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制成果分析

2.1 气体标准物质的研制要求

（1）气体标准物质的研制应具有较好的一致性。在环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制中必须要确保所制备的气体标准物质具有较高的一致性，才能保证气体标准物质的制备精度。因此在完成制备后应严格考察对比其一致性，确认氮气中混合气体组分的浓度配制值和测量值相比，其相对误差小于1．2%，因此说明气体标准物质的一致性良好[3]。

（2）多组分醛酮气体标准物质的研制应具有较好的均匀性。在完成环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制后，还应利用放压实验来研制钢瓶内混合气体量值的均匀性。在检测实验中可以首先将气体标准物质压力控制在9MPa，然后利用减压阀逐次放气检验，并对相同压力以及不同压力下的组内和组间测量值分别进行3 次重复测量，并通过方法分析法来检验气瓶内混合气体特性量值的均匀性。经检测分析发现，研制的气体标准物质具有较好的均匀性。

（3）多组分醛酮气体标准物质的研制应具有较好的长期稳定性。在环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制，还应确保其特性量值能够具有较好的长期稳定性。因此在完成样品制备后应按照一定的时间间隔来对气体样品进行稳定性的趋势分析，以确定其组分变化趋势。通过12 个月的连续检测发现，气体样品的组分浓度差异在1．5%以内，说明其具有较好的长期稳定性。

2.2 气体标准物质研制成果评价

在完成环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制后，有专业计量研究机构采用En 值评定方式来分析制取的气体标准物质质量，在该评定中，如果En 值超过1 则说明制取物质质量未达到技术要求，而如果该值小于1 则说明其为合格品。经过数据对比发现标准值和所有组分的测定值差均为超过3．5%，证明气体标准物质的研制成果达到了预期目标。