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化妆品重金属检测方法分析

2020-11-26习娟

商品与质量 2020年35期
关键词:光度法分光检出限

习娟

内蒙古自治区食品药品审评查验中心 内蒙古呼和浩特 010010

化妆品是人们生活中必不可少的物品,安全可靠性一直备受社会关注。为了充分满足消费者对美白、保湿、防晒的需求,部分化妆品生产厂家会通过非法添加铅、汞含量超标的原料等手段来获得短时间的功效,但是重金属超标会对广大消费者的身体健康造成严重的影响。每年在国家药品监督管理局的通报中出现化妆品非法添加的现象。针对化妆品重金属超标问题,需要加强相关检测工作,为广大消费者营造更加健康放心的消费环境。目前化妆品重金属检测主要有化学显色法、大型仪器分析法以及电化学法等多种方式,检测过程中大多需要针对化妆品样品进行前处理[1]。

1 样品前处理

根据2015 年出版的《化妆品安全技术规范》的要求,对化妆品进行前处理可以运用湿式消解法、浸提法、干法灰化法、微波消解法等方式,其中湿式消解法主要是利用加热板添加强氧化性酸以及强氧化剂完成对样品的消解,操作起来比较简便,但是常常需要在比较低的温度下进行反应,耗时耗电,需要消耗大量的酸。干法灰化法主要是通过高温灼烧的方式对样品中的有机物直接进行分解,虽然能够彻底消解样品,但是在消解过程中容易出现元素的损失。微波消解法主要是借助微波的电磁辐射高温对密闭容器中的样品进行高压分解,与其他样品前处理方式相比,不仅需要耗费的时间更短,分解速率更快,也不容易出现样品污染现象,得到的结果更加准确[2]。

2 重金属检测方法

2.1 常规检测方法

化妆品中重金属检测方法主要有大型仪器分析法、电化学法、化学显色法等。包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法、 电感耦合等离子体- 质谱法等在内的大型仪器分析法。方亚敏等人在研究中使用质量浓度为1.0mg /L 的Sc、Ge、In、Bi 作为内部元素,在对基体效应进行校正的基础上借助ICP-MS 完成了化妆品中包括Be、Ti、Cr、Co、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Tl 和 Pb 等在内的13 种重金属元素的检测,并且得到的检出限低至0.002-0.140mg /kg 之间。吴纤愫等人分析比对了火焰-AAS、石墨炉-AAS 和氢化物 -AAS 三种方法对化妆品汞含量的检测结果,发现石墨炉-AAS 和氢化物 -AAS 检测效果更好。

电化学法无论是在检测的灵敏度还是检测限、操作、成本等方面都有很明显的优势,其中阳极溶出伏安法是最常见的电化学法。孙元喜等人已经利用差分脉冲溶出伏安法成功对化妆品中的Pb2+ 和Cd2+ 的含量进行有效检测。在化学显色法中常常使用的是分光光度法。张甜等人在借助微波消解法对样品进行前处理后,利用分光光度法对化妆品中Pb2+ 进行了有效检测。吴琼等人通过分光光度法测定化妆品中Pb2+ 含量时,分析了Cu2+、Fe3+、Al3+、Co2+ 浓度对 Pb2+ 吸光度的影响。陈志涛等人针对化妆品中Zr含量的检测建立起偶氮胂 III 分光光度法,在监测过程中K + 、Na + 、Ba2+ 、Sb3+ 和 Pb2+ 等物质都不会对检测结果造成影响。侯法菊等人利用稀硫酸介质中痕量 Cr(VI)能够催化对氯酸钾氧化甲基绿和甲基紫的褪色反应的化学原理,建立起针对化妆品中痕量 Cr(VI)检测的双指示剂双波长动力学光度分析法[3]。

2.2 快速检测技术

目前针对化妆品中重金属进行快速检测主要存在汞分析仪法、X 射线荧光光谱法 以及丝网印刷电极。汞分析仪法使用过程中不需要对样品进行复杂的前处理,直接采样分析就能够快速检测 Hg 的含量。赵士权等已经通过碳酸铵超声完成了化妆品中无机Hg 的提取后直接利用汞分析仪法检测,研究中得到的检出限为0.13μg /kg,定量限为0.42μg /kg。郭春梅等人也研究出了如何利用DMA-80 全自动测汞仪对化妆品中的汞含量进行检测的方法,并且检出限低到了0.1ng。而梁健宇等人进一步优化了测汞仪直接测定汞含量的条件,将检出限降到了0.01ng。

X R F 分析技术的使用也很有特点,主要确保样品的厚度达到一定程度,那么就不需要再进行称重、溶解等前处理过程,无论是对固态还是液态,又或者是半固态的样品都能直接进行检测,并且快速得到准确的检测结果。朱俐等人通过研究已经能够实现在3 分钟内借助X R F 完成乳液、霜等化妆品中包括铅、汞等在内的15种重金属进行快速检测,并且得到的检测数据与ICP-OES 差异不大。李野等人针对膏状化妆品中的汞借助X R F 分析技术实现了100 秒检测,检出限保持在5mg /kg。

化妆品的快速发展是建立在人们对化妆品在美白、淡斑、防晒等功能的期许基础上的,在这个过程中世界各国都在逐步严格化妆品的监管,但是化妆品中依然可能存在重金属,需要建立快速、简单地检测方法。虽然已经发现很多不仅能够同时针对多重金属离子进行检测,不需要开展样品预处理,并且检测限比化妆品的标准低的检测方法,但是要意识到,化妆品成分非常复杂,可以划分为非常多的类别,如何有效针对化妆品进行重金属检测还需要不断进行分析研究,大胆创新,在安全有效的前提下进行产品生产。

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