新鲜广西柠檬草精油成分的GC-MS分析
2020-11-18邹丽婷王文婷杨辉祥黄小芹黎丽吴少华李永裕杨超
邹丽婷 王文婷 杨辉祥 黄小芹 黎丽 吴少华 李永裕 杨超
摘 要:采用常压水蒸气蒸馏法提取新鲜广西柠檬草的精油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析柠檬草精油的成分,并通过面积归一法计算各组分的相对含量。结果表明:新鲜广西柠檬草精油的平均提取率为0.2%;试验鉴定出新鲜广西柠檬草精油主要含有的22种组分,其中柠檬醛为主要成分,占总成分的73%;香叶醛与橙花醛互为顺反异构体,前者占总成分的43.92%,后者占总成分的29.08%。
关键词:柠檬草精油;成分;GC-MS
文章编号: 1005-2690(2020)18-0013-02 中图分类号: S573+.9;TQ651+.2 文献标志码: B
柠檬草(Cymbopogon citratus),又称柠檬香茅,禾本科香茅属植物,多年生,其生长形态为密丛型簇状,茎叶可以提取精油[1]。柠檬草因其具有独特的柠檬香味,不仅在调味香料市场占有一席之地,还被作为一种观赏草成为园林资源的新宠[2]。柠檬草精油对多种植物致病细菌具有抑制作用,同时还具有抗氧化和抑制真菌生长的活性[3]。已有学者对云南产柠檬草精油、海南产柠檬草精油、贵州产柠檬草精油的主要成分进行了分析,但对于广西产新鲜柠檬草精油成分的分析报道较少[4-6]。为了解该精油成分,本文采用常压水蒸气蒸馏法提取柠檬草精油,并采用GC-MS法对柠檬草精油的成分进行分析与鉴定,通过面积归一法计算各组分的相对含量,研究结果可为广西产新鲜柠檬草精油的开发与利用提供一定的数据参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
新鲜的柠檬草 (5月采收于广西防城港市,低温运输,4 ℃冷藏);色谱级甲醇(美国Sigma公司);无水硫酸钠(国药集团化学试剂有限公司)。
1.2 设备与仪器
气相色谱-质谱联用仪(美国Perkins Elmer公司);Elite-5MS型色谱柱( 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)(美国Elite公司);电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);圆底烧瓶、冷凝装置、分离管。
1.3 方法
1.3.1 柠檬草精油的提取
称取新鲜柠檬草茎叶220~500 g,装入圆底烧瓶中,加入蒸馏水直至与植物齐平,微沸45~60 min后,停止加热。再静置30 min,待油水分层后,取油水分离器中上层液体即为精油,装在1.5 mL离心管中,加入无水硫酸钠干燥,锡箔纸包好离心管以避光,置于4 ℃冰箱中保存。重复3次提取,提取率为3次的平均值。
精油提取率=柠檬草精油质量(g)÷柠檬草全草质量(g)×100%。
1.3.2 柠檬草精油的成分分析
将1 μL柠檬草精油溶解于999 μL色谱级甲醇中,使用气相色谱串联质谱分析仪(GC-MS仪)分析其主要成分。气相质谱条件参照杨超[7]等方法,并采用全扫描采集模式。试验重复3次。
GC-MS数据处理:GC-MS检测后,参照NIST2014标准质谱图数据库,对柠檬草精油总离子流图中各峰色谱图所对应的化合物在GC-MS软件中检索,并通过网页搜索从而明确各化学成分的名称。通过峰面积归一法确定各成分相对含量,最终的相对含量数值取3次检测结果的平均值。
2 结果与分析
采用水蒸气蒸馏法提取新鲜柠檬草的精油,3次提取的获得率分别为0.20%、0.18%、0.22%,所以本试验提取的柠檬草精油的平均获得率为0.20%。
将3次提取的柠檬草精油等体积比例混合,使用GC-MS仪检测精油的化学组成,柠檬草精油GC-MS总离子流见图1,化学组成见表1。本试验鉴定出柠檬草精油主要含有22种化合物,占总成分的85.28%。其中相对含量最高的是香叶醛,占43.92%;其次是橙花醛,占29.08%。相对含量>1%的化合物还有香叶醇(2.68%),6-芹子烯-4-醇(2.55%),顺式马鞭烯醇(1.36%),β-蒎烯(1.18%)。
此外,檸檬草精油中还存在少量的醇类、醛类、酯类及萜烯类等其他多种化合物。橙花醛和香叶醛互为顺反异构体,两者的混合物为天然柠檬醛,因此本试验所提取的柠檬草精油中含有73%的天然柠檬醛,是柠檬草精油的主要成分。
3 结论与讨论
新鲜广西产柠檬草精油成分复杂,本试验共鉴定出22种成分,香叶醛(Geranial)在总成分中的占比为43.92%,橙花醛(Neral)占比为29.08%,橙花醛与香叶醛互为顺反异构体,两者的混合物为天然柠檬醛。故而本试验所测得的柠檬草精油中占比最高的成分为天然柠檬醛(73%)。在《中国植物志》中有记载,柠檬草(Cymbopogon citratus)为禾本科香茅属植物柠檬草,香茅草(Cymbopogon nardus )为禾本科香茅属植物亚香茅。两者同属不同种,性状、气味相似,难以从外观上区分。但是在挥发油的主要成分上,香叶醇(Geraniol)为香茅草的主要成分,柠檬醛(Citral)为柠檬草的主要成分[8],本试验的结果与该描述契合。有研究表明,橙花醛与香叶醛单独存在时对黄曲霉均有抗性,而当两者混合后,其抗菌总活性与单体相比具有一定程度协同性[9]。本试验中香叶醇含量占精油总成分的2.68%,有研究指出,香叶醇具有广泛的药理作用,如抗肿瘤作用、平喘作用、抗菌作用等。柠檬草精油中成分丰富多样,可进一步对单体成分进行研究开发与利用,探究各成分在单体情况或协同作用情况下的药理作用、抗氧化活性及抑菌作用等。本试验鉴定出的柠檬草精油主要成分与文献相似,但是各成分的含量具有一定差异,这可能与柠檬草的产地、采集时间、采后贮藏方式及提取精油的方法不同有关,有待进一步比较研究。
本文采用水蒸气蒸馏法提取广西栽培的新鲜柠檬草的精油,平均提取率为0.2%,从精油中分离鉴定出22种组分,其中天然柠檬醛占比最高,为73%。柠檬草精油成分复杂,本研究可为开发利用新鲜广西柠檬草精油提供一定的数据参考。
参考文献:
[ 1 ] Fedoroff,Nina V. The discovery and characterization of transposable elements. The collected papers of Barbara McClintock[J].Cell,1988,53(1):9-10.
[ 2 ] 罗福利.柠檬香茅的栽培技术[J].上海蔬菜,2017(2):74-75.
[ 3 ] 杨欣,姜子涛,李荣.天然食用香料柠檬草精油的研究进展[J].食品研究与开发,2010(8):225-227.
[ 4 ] 袁爱萍,陆建荣,丁立生.云南柠檬草油化学成分研究[J].广西植物,1990(4):369-371.
[ 5 ] 王勇,王瑞祥,李永辉.新鲜海南柠檬草精油的GC-MS分析[J].海南医学院学报,2012,18(9):1203-1205.
[ 6 ] 许泽文,李环通,王绮潼,等.柠檬草精油成分分析、抑菌性及对巨峰葡萄保鲜研究[J]. 食品研究与开发,2020,41(1):51-59.
[ 7 ] 杨超,张恕杰,刘文嵩,等.千层金精油含量和成分变化规律研究[J].天然产物研究与开发,2019,31(3):489-495.
[ 8 ] 段元静,钟晓婷,陈超志,等.柠檬草与香茅药材中柠檬醛、香叶醇的定性定量研究[J].广东药学院学报,2016,32(6):690-694.
[ 9 ] 罗曼,林丽娟,蒋立科,等.柠檬醛顺反异构体对黄曲霉超微结构及膜功能的影响[J].中国生物化学与分子生物学报,2007(9):770-778.