工作场所空气中锰和铅元素测定方法的研究
2020-11-18马跃
马跃
（鞍山市职业病防治院 辽宁鞍山 114000）
1 前言
重金属的污染和有机化合物的污染对自然界和人体的危害不同[1]，有机化合物的污染可以通过环境的自身净化作用等降低或者解除。 但是重金属元素具有富集性且难降解，在人体中的含量会越来越高[2]。 准确、快速地检验工作场所中的重金属元素检测尤为重要[3]。 检测人员通常利用火焰原子吸收分光光度法测定元素锰，本文用微波消解-石墨炉原子吸收测定工作场所中空气中的锰[4]，该法不仅可以保证检测质量，而且可以减少检测过程中产生的有害物质，不用更换仪器设备即可测定铅、镉等金属元素，大大降低了检测成本，值得推广使用。
2 材料和方法
2.1 仪器和试剂
仪器：原子吸收分光光度计；微波消解仪；消解仪。
试剂：硝酸、过氧化氢（优级纯）；锰标准储备液：1 000 mg/L；铅标准储备液：1 000 mg/L；去离子水。
2.2 仪器工作条件
石墨炉原子吸收仪工作参数，详见表1。
表1 石墨炉原子吸收仪工作参数
氩气流量0.5 MP，干燥温度110℃，升温10 s，保持 15 s；灰化温度 700℃，升温 10 s，保持 10 s；原子化温度2 200℃，保持3 s（停气）；清除温度2 300℃，升温 1 s，保持 3 s。
微波消解仪工作参数，详见表2。
2.3 标准曲线配制
将锰标准储备液逐级稀释为0.000 50、0.001 0、0.002 0、0.005 0、0.010、0.050 mg/L 标准溶液系列，将铅标准储备液逐级稀释为 2.50、5.00、10.00、12.00、15.00、20.00 mg/L 标准溶液系列。 用 1%（体积分数）硝酸溶液定容，空白溶液为1%（体积分数）硝酸溶液。 先将仪器预热，再将仪器调至最佳状态，采集空白和标准溶液系列，绘制标准曲线。
表2 微波消解工作程序
2.4 样品处理
2.4.1 样品采集方法
本试验选取个体采样方法，将个体采样器佩戴在工人胸前，靠近工人呼吸带，采样时间选择班中。
2.4.2 样品处理方法
锰元素加标回收及样品：将3 张空白微孔滤膜分别加入 0.0020、0.0050、0.010 mg/L 标准溶液，微孔滤膜以及现场采样滤膜加至聚四氟乙烯塑料内管中，加入4 mL 硝酸溶液和1 mL 过氧化氢，摇匀，盖内盖放入外套中，旋转紧密。按照表1 工作程序进行微波消解，样品消解完全后置于恒温消解仪赶酸，用1%（体积分数）硝酸溶液定量转移，定容至100.0 mL容量瓶中。
铅元素加标回收及样品：将3 张空白微孔滤膜分别加入 2.50、5.00、10.00 mg/L 标准溶液，微孔滤膜以及现场采样滤膜加至聚四氟乙烯塑料内管中，加入4 mL 硝酸溶液和1 mL 过氧化氢，摇匀，盖内盖放入外套中，旋转紧密。按照表1 工作程序进行微波消解，样品消解完全后放置于恒温消解仪赶酸，用1%（体积分数）硝酸溶液定量转移，定容至100.0 mL 容量瓶中。
3 结果与讨论
3.1 消解方法的选择
电热板消解多采用硝酸-高氯酸体系，在加热过程中有爆炸的危险，消解过程需要操作者实时观察。而微波消解选用硝酸-过氧化氢体系，不会发生爆炸，且大大降低了操作者的劳动强度。
3.2 检出限、标准曲线相关系数、相对标准偏差和加标回收率结果
锰元素相关检验结果：1%（体积分数）硝酸空白溶液连续测定10 次，计算相对标准偏差，以3 倍相对标准偏差作为检出限，检出限为0.068 μg/L。 该方法在0～0.050 mg/L 锰元素的吸光度呈现良好的线性关系，相关系数为0.998。每进行10 个样品的检测，用0.005 0 mg/L 标准溶液进行校准。样品加标回收结果详见表3。
表3 锰元素样品加标回收结果
铅元素相关检验结果：1%（体积分数）硝酸空白溶液连续测定10 次，计算相对标准偏差，以3 倍相对标准偏差作为检出限，检出限为0.106 μg/L。 该方法在0～20.00 mg/L 内铅与吸光度呈现良好的线性关系，相关系数为0.997。 每进行10 个样品的检测，用10.00 mg/L 标准溶液进行校准。 样品加标回收结果详见表4。
表4 铅元素样品加标回收结果
3.3 工作场所个体采样滤膜结果
选取3 个工人个体采样，结果详见表5。
表5 个体采样滤膜结果样品
4 结论
本文选取个体采样法进行工作场所锰和铅的采集方法，可有效避免因为采样距离、操作体位或操作方式等不利因素的影响。 本文采用微波消解进行检测，该方法消解速度快，空白值低，大大降低了劳动强度。通常锰元素的测定方法多为火焰原子吸收法，而本文采用石墨炉原子吸收法，在测定元素铅时可以不用更换仪器，方便快捷[5]。 石墨炉原子吸收法测定工作场所中的锰和铅，检出限、线性关系以及加标回收率都符合检测要求，可以作为工作场所检测锰和铅元素的新方法。
