3 mm 混合缩分机精密度测定和偏倚试验

李 宁 耿 松 张景香

（力鸿检验集团有限公司唐山分公司 河北唐山 063611）

1 前言

在煤炭样品制备过程中，混合缩分机的使用越来越广泛，其最大的优点是比传统的缩分二分器缩分效率高，对操作者的操作手法要求较低，劳动强度小，在使用前及使用过程中为了保证设备性能符合标准规定，需要对其进行精密度测定和偏倚试验。精密度采用分阶段核验程序进行检验，偏倚采用留样与弃样的加权平均值为参比值进行计算。

2 3 mm 混合缩分机主要参数

3 mm 混合缩分机主要参数详见表1。

表1 3 mm 混合缩分机主要参数

3 试验步骤

3.1 煤种的选择

选取混煤，破碎至粒度小于3 mm，从中选取24 份试样，每份质量约为4 kg。

3.2 煤样制备和化验

依据GB/T 474—2008《煤样的制备方法》[1]对试验煤样进行制备，依据GB/T 19494.3—2004《煤炭机械化采样 第3 部分：精密度测定和偏倚试验》[2]将试样供入缩分机缩分出8 份试样， 共计8 个接样桶，每桶分别编号试样 1、2、3、4、5、6、7、8。

将 1 和 5、3 和 7 以及剩余的 2、4、6、8 作为 3 组试验样，标注为A、B、C，并称量记录数据，再用二分器缩分出100 g。

将3 组试验样破碎到0.2 mm 以下，在实验室中干燥至空气干燥状态，得到一般分析样品A、B、C。

按照GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》[3]规定对3 份一般分析样品分别进行2 次灰分（Ad）重复测定。

按照上述所述方法对24 个试样进行制备和化验。

4 精密度评定

4.1 试验原理[4]

4.1.1 制样化验总方差期望值VPT0

可以粗略按照一个缩分阶段的方差（一般为化验方差的2 倍）估计，因此1 个一阶段制样化验程序的总体方差包括1 个缩分阶段方差和1 个化验方差，可按公式（1）计算（最大可取 0.08）：

化验阶段方差目标值，可按公式（2）从有关分析试验方法标准中求得：

其中，r—分析试验方法的重复性限。

4.1.2 制样和化验总方差核验

取 A、B 连续的 1～10 号为第一组，A、B 连续的11～20 号为第二组，并计算出标准差SP，如果标准差则可认为制样—化验整体程序合格；如果则可认为方差小，无须任何调整；如果，则证明方差太大，应该采取必要措施改进制样设备。

4.2 精密度测定

第一组精密度结果详见表2。

制样化验阶段总方差VPT按照公式（3）计算：

其中，A、B—表2 所列试样 A、B 的 Ad测定值， 求得VPT为 0.0225。

SP按照公式（4）计算：

求得SP=0.15。

第二组精密度测定结果详见表3。

表2 第一组精密度结果

表3 第二组精密度测定结果

求得制样化验阶段总方差VPT=0.034，SP=0.184 4，制样机方差期望值VPT0=0.033。

将第一组SP和方差目标值上下限进行比较：说明本组制样精密度达到要求；将第二组SP和方差目标值上下限进行比较：说明本组制样精密度达到要求。

4.3 制样系统精密度评定

由于连续2 组试验结果的制样精密度都达到期望值，证明该缩分设备制样精密度合格。

5 3 mm 混合缩分机灰分偏倚

5.1 试验原理

取 A 样 24 组作为留样，A、B、C 加权平均值作为参比样AR， 测定每对试样的试验结果间的差值，并对这些差值进行统计分析，最后用t 检验进行判定。

在对试验结果进行统计分析时，有3 个假设条件：（1）变量正态分布。（2）测量误差有独立性。（3）数据有统一一致性。这3 个理想条件的实际接近程度，决定统计分析的有效性。

任何一个制样化验程序都不可能没有随机测量误差，因此没有任何一种统计试验可以确定没有偏倚，只能确定可能没有大于一定程度的偏倚，此偏倚值即定义为最小检测偏倚，并将它作为实际测量中的最大允许偏倚。

对于统计试验程序，要求显著性统计试验的灵敏度达到：能检出的最小偏倚小于或等于最大允许偏倚（B）。 因此，在进行偏倚试验前先决定B 值。

本次试验预估取24 组，试验完毕后用结果去检验试验对数是否满足要求，如果不满足要求需适当增加。

进行最后判定的统计分析为t 检验。 t 检验时，假设2 种方法观测值差值的平均值来自平均差值为B 的一个总体，如一试验表明观测值的差值显著小于B，则可认为3 mm 混合缩分机没有偏倚。 本次试验设定 B 为 0.15%（Ad）。

5.3 数据处理

试验原始数据详见表4。 A 样结果作为留样A，A、B、C 加权结果作为参比样AR，整理后数据详见表5。 按公式（5）计算留样灰分值（A）和参比灰分值（AR）的差值（计正负）d 和 d2。

表4 灰分测定结果原始数据

表5 留样与参比样灰分差值

5.4 离群值检验

按公式（6）计算科克伦（Cochran）最大方差准数C：

其中，dmax—所有族中最大的差值。

本次试验第 18 组d 最大，故 d 取值为0.69，从科克伦准数临界值表，即GB/T 19494.3—2004 表9中查出相应试样对数下的临界值， 本次试验对数为24 组，查表得 n=24 时临界值为 0.425，C 值小于临界值，证明该值不是离群值。

5.5 差值的独立性检验

5.5.1 中位值

将各试样的差值按由小到大顺序排列，详见表6。求出中位值：试样对数为偶数时取12 组和13 组的平均值为中位值（dmid），dmid=0.03。

表6 试样差值由小到大顺序排列结果

5.5.2 群数

将试样对差值按试验顺序排列，用每对的差值减 dmid，二者之差为正，记为“+”，二者之差为负，记为“-”。 将第一对差值的群数记为“1”，以后符号每变换 1 次，群数增加“1”（差值为“0”时，不计群数），本组试验群数r=15。本次试验dmid为0.03，数据详见表7。

5.5.3 独立性判定

本组数据中“+”号个数为 12 个，“-”号个数为11 个。 即 n1=11，n2=12。 从 GB/T 19494.3—2004 表13 查得与 n1（11）和 n2（12）相应的显著性上限因数u=16 和下限因数 L=9。 比较 r、L 及 u，7＜15＜16，即L＜r＜u，可认为本差值系列是可以接受为独立的。

表7 群数计算数据

5.6 标准差

按照公式（7）计算标准差

其中，n=24。

5.7 试验对数检验

按照公式（8）计算试样因数g：

从 GB/T 19494.3—2004 表10 查得 g=0.91 时，nPR=18，本次试验对数为24 组，证明试验对数足够。

5.8 偏倚检验

5.8.1 显著偏倚检验

最大允许偏倚设定为B=0.15，比较d 和B，-0.15＜0.032＜0.15，即-B＜d＜B，证明制样系统没有显著偏倚。

5.8.2 与B 有显著性差异检验

按照公式（9）计算统计量tnz

求得 tnz=（0.15-0.032）/0.164 9×4.899=3.506。

从 GB/T 19494.3—2004 表12 查出自由度为（np-1）下的单尾 t 值，tβ=1.714。

比较 tnz和 tβ：3.506＞1.714，即 tnz＞tβ，则证明系统偏倚显著小于B，即没有实质性偏倚。

5.8.3 与0 有显著性差异检验

按下列公式（10）计算统计量tz：

求得 tz=0.032/0.164 9×4.899=0.951。

从 GB/T 19494.3—2004 表12 查出自由度为（np-1）下的双尾 t 值（tα=2.069）。 比较 tz和 tα：0.951＜2.069，即 tz＜tα，证明大样制备系统可接受为无偏倚系统。

6 结论

由于灰分是对煤炭粒度分布最敏感的参数，只要灰分方差符合要求，那么工业分析和元素分析的其他参数，一般也会符合要求[5]。 本次试验证明，目前3 mm 混合缩分机的精密度符合标准要求，偏倚在设定B 值为0.15 时，可接受为无偏倚系统。