直接负载法制备CO吸附剂研究

李 丽，耿 露

(晋中职业技术学院，山西 晋中 030600)

引 言

山西化工产业的发展近年来主要围绕焦炭、化肥、甲醇、精细化工等煤化工产业为主，随着山西十三五规划中一些重点化工技术项目的实施以及传统企业转型综合发展，化工企业整体水平得到进一步提升。CO主要存在于水煤气和版水煤气中，是重要的有机合成原料气。随着煤化工技术的更新发展，净化分离气体混合物CO的要求和难度增加。目前较为理想的CO吸附剂制备方法主要是利用一价铜活性中心与CO结合形成π络合物能有效提高CO的吸附量并达到分离提纯CO的目的与要求[1-2]。CuCl负载于高比表面载体上制得的吸附剂对CO的吸附作用很好。

1 实验部分

本文通过直接制备法功过改变一价铜的负载量等因素，将CuCl负载于高比表面载体NaY型分子筛上经焙烧一定时间后制备得到吸附剂样品，并分析吸附剂的CO吸附量及性能[3]。

2 结果与讨论

2.1 吸附剂制备条件分析

表1显示了利用直接法将CuCl以不同比例与NaY分子筛混合浸渍于正己烷保护剂中，防止CuCl接触空气被氧化，制备的样品通过加热到350 ℃、4 h后，在常温25 ℃、0.1 MPa CO环境中测得所制备CuCl/Y吸附剂对CO吸附量的对比图。经研究可知，CuCl/Y质量比为0.5∶1吸附剂表现了较好的吸附性能，吸附量可达51 mL/g剂。

表1 不同比例样品在管式炉中焙烧后吸附量的比较

2.2 吸附剂对CO的吸脱附性能

表2显示了不同负载量的CuCl/NaY吸附剂对CO吸脱附性能比较。利用实验室吸附装置测得不同负载量的吸附剂对CO及CO2气体的吸附和脱附量并计算脱附百分比。由表2数据可知，当CuCl质量负载比为0.5时，350 ℃、加热4 h制得的CuCl/NaY吸附剂对CO的吸附量较高，同时，可看出该比例CuCl/NaY 的CO脱附率要高达61%。

表2 两种吸附剂对CO吸脱附性能比较

2.3 XRD分析研究CuCl分散性

第6页图1显示了不同吸附剂样品放置于管式炉中，用一定量N2吹扫，后加热至350 ℃，焙烧4 h后所制备两种吸附剂的XRD衍射图。

XRD衍射显示两种样品经高温活化后所制得的吸附剂CuCl的晶相峰由有变无，因此可知在350 ℃、4 h焙烧过程中氯化亚铜以最大程度均匀分散到载体表面，活性组分Cu+与分子筛Na+可能发生一部分固态离子的交换，有利于提高吸附剂中活性中心的分散度[4-7]。

图1 各样品的XRD谱图

3 结论

本文通过直接混合法制备了以CuCl负载于NaY型分子筛上制备CO的高效吸附剂，通过分析得出直接法制备的吸附剂表现出良好的CO吸脱附性能，吸附剂的CO吸附量可达51 mL/g(吸附剂)，脱附量达到61%左右。XRD表明，CuCl/NaY吸附剂样品在350 ℃、4 h焙烧后CuCl晶相峰消失，表明氯化亚铜活性中心均匀分散到分子筛载体表面，增加了CO吸附量。由于CuCl接触空气被氧化，制备的吸附剂不易长时间接触空气，因此，吸附量不稳定，测量受影响。