微波法提取百香果果胶的方法研究
2020-11-09朱帝陈采莹
朱帝 陈采莹
[摘要]以新鲜百香果果皮为原料,借助微波辅助酸试剂法探究了酸试剂种类、酸试剂pH、液料比、微波功率、微波提取时间对果胶得率的影响,确定微波辅助酸试剂提取百香果果皮果胶的最佳工艺条件为:pH为1.5的酒石酸溶液,料液比( W/V)1:15,微波功率700W,微波提取时间5min。在上述条件下,提取的果胶得率为16.28%。
[关键词]百香果;果皮;果胶提取:微波法
[中图分类号] TS209
[文献标识码]A
1 研究背景
百香果果皮干重中果胶含量一般为4%-7%,但也有些果皮中果胶含量高达14.8%。果胶是一种多糖,存在于植物的细胞壁中,可与植物纤维联合作用结合植物组织。在百香果生产果汁的加工过程中,果皮常常得不到利用。而百香果果实中果皮所占的比重极高,约为果实质量的50% - 55%。这些果皮作为主要废物被丢弃,不仅浪费,还会对环境造成巨大的负担。如果能找到适当的处理方法,将这些果皮转化为有用的产品,将会促进资源再生。
果胶提取是一个多阶段的物理化学过程,涉及植物组织中果胶大分子的水解和提取、液体提取物的纯化以及从液体中提取果胶的分离。这些过程主要受温度、酸碱度和时间等因素的影响。提取组分的传统技术耗时、耗溶剂、热不安全。近年来,随着提取要求的不断提高,萃取时间缩短,溶剂消耗减少,污染防治增加,对不耐热成分特别关注的新的萃取技术得到了应用和发展。肖红、张燕等人在改进传统果胶提取方法时,在酸提取剂中加入了离子交换树脂,得到了满意的结果。田亚红在从甘薯渣中提取果胶时,尝试用微生物发酵法作为提取方法。除此之外,微波法提取果胶也得到了许多人的青睐。陈妮娜用六偏磷酸钠鳌合剂辅助微波法提取新鲜百香果果皮的果胶。
利用微波提取植物材料中的化学成分的方法蕴含着巨大的研究潛力。现在常用的微波系统有两种:封闭式萃取容器和聚焦微波炉。此外,传统的果胶是用强酸从柑橘皮和苹果渣中提取的。在提取工艺中使用强酸不但会对设备产生腐蚀,而且会对环境产生一定的有害影响。采用温和低毒的弱有机酸替代这些萃取剂可能是一种将不利影响降至最低的潜在手段。由于果胶的产量和组成取决于分离纯化过程中所采用的条件,本研究采用酸试剂联合微波加热从百香果果皮中提取果胶。考察了酸试剂种类、酸试剂pH、酸试剂料液比、微波功率、微波加热时间等因素与果胶得率之间的关系,优化了工艺参数。
2 实验部分
2.1 百香果果皮粉的制备
取产自越南的新鲜成熟期百香果剔除果肉,洗净后剪碎100 0C热水中水浴3-5分钟灭酶。随后用清水漂洗15min,沥干水分后置于65℃以下的烘箱中干燥24h至恒重。将干燥的果皮研磨成60目大小的百香果果皮粉末,作为提取果胶的原料。百香果果皮粉装在聚乙烯袋中,密封保存在冰箱的冷藏室(0土2℃)中。
2.2 果胶提取的单因素条件研究
精密称量59经过预处理的百香果果皮粉三份,加入用去离子水配制pH为1.5的盐酸、酒石酸、柠檬酸溶液。700W的微波功率下提取5min后制得果胶提取液,离心后过滤除去果渣,得到果胶提取液,浓缩、沉降2h,过滤后得到产物果胶。比较不同酸试剂种类提取的果胶含量,得出提取百香果果胶的最优酸试剂种类。
参考以上步骤,考察不同pH梯度(1、1.5、2、2.5)的酒石酸溶液对果胶提取的影响。
参考以上步骤,考察不同微波时间(3、5、7min)对果胶提取的影响。
参考以上步骤,考察不同微波功率( 500、700、900W)对果胶提取的影响。
参考以上步骤,考察不同料液比( W/V) (1: 10、1:15、1:20、l:30)对果胶提取的影响。
2.3 果胶得率测定
准确称取果胶样品lOOmg.制备得果胶稀释液。取一试管加入浓硫酸6mL,在冰水浴中慢慢加入1mL果胶稀释液,并搅匀。冷却后于85℃的水浴中反应15分钟后加入0.5mL0.15%的咔唑一无水乙醇溶液,混匀,在波长528nm下测量吸光度。果胶得率计算公式如下:
果胶得率(%)=(提取物干重*果胶液中半乳糖醛酸含量*100mL/果皮重*lOOmg) *100%
3 结果与分析
对以上影响因素对对果胶得率的影响试验中,得出不同酸试剂种类、不同pH、不同加热时间、功率及料液比对果胶得率的影响如下表所示。
由表可知,在其他条件相同时,酒石酸溶液提取果胶的得率大于柠檬酸和盐酸,酒石酸作为一种有机酸,化学性质相对稳定,是市面上现阶段常用的一种食品添加剂,对果胶不会产生任何化学副作用,得到的果胶质量稳定,实用价值高,本实验选取的最优酸提取剂为酒石酸溶液。
由表1可知,pH越小,提取液颜色越深,表示果胶和色素都很好地溶解在了酸液里面,随着pH的逐渐增加,提取液颜色越来越浅,提取效率越来越低,pH等于1.5的酒石酸溶液提取果胶的得率最高。分析果胶得率不同的原因是一一当pH过低时,果胶可能因为溶液酸度过高,导致发生果胶分子过分水解从而致使产率降低;当pH过高时,溶液酸度不足,百香果果皮中的果胶聚合物无法完全酸解成果胶分子被提取液提取,从而导致在后续用乙醇溶液醇沉降解所得到的果胶,果胶产率降低。故本实验选取的最优酸试剂pH为1.5。
由表1可知,微波提取Smin时果胶得率最高。微波时间太短,反应不充分,致使果皮中的果胶无法被提取完全;微波时间太长,容易导致提取液温度过高,从而使部分果胶降解,产率下降,在实际操作过程中微波时间过长也以引起溶液暴沸溅出。故本实验选取的最优微波提取时间为5min。
由表1)可知,微波功率为700W时提取的果胶得率最大。分析其中的原因,微波提取功率过低时,产生的热量不足,从而果胶无法充分水解;微波提取功率过高时,会导致提取液温度迅速上升,热传递过程太过剧烈会使果粉中的半乳糖醛酸聚合物的α-1,4糖苷键迅速裂解,也会使果胶分子中的α一1,4糖苷键因热效应传导过度而裂解,导致果胶分子脱酯降解,从而使果胶产率降低。故本实验选取的最优微波提取功率为700W。
由表l可知,料液比为1:15时果胶得率最大。这可能是因为料液比过小时,酒石酸溶液用量少,与百香果果皮粉的有效接触面积较小,不有利于果皮中的果胶溶解到提取液中;当料液比增大时,稀释了提取液中的果胶导致浓度降低,乙醇沉降果胶的能力降低,料液比的增加会影响果胶提取率稍有下降。故本实验选取的最优料液比为1:15。
4 结论与讨论
本文通过实验研究了酸试剂种类、酸试剂pH、液料比、微波功率、微波时间对果胶得率的影响,通过对多次实验结果的反复分析以及查阅文献辅助分析结果,得到四种单因素实验的最优条件。分析结果得到微波提取百香果果皮果胶的最佳工艺参数为:pH为1.5的酒石酸溶液,料液比取1:15,微波功率为700W,微波时间为5min。在上述条件下,果胶产率为16.28%。
和传统酸法相比,微波提取法用时短,提取剂用量小,安全环保。而且微波法能够强化百香果中果膠的提取,在最适提取条件下不改变果胶的结构和性质,对果胶的质量无影响,且果胶得率提高。因此在果胶提取工艺中,微波提取法具有广阔的应用前景。
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[基金项目]本文系2018国家级大学生创新创业训练计划项目“响应优化酸法提取百香果果皮果胶的新型工艺研究”(编号:201810349010)支持。
[作者简介]朱帝(1998-),男,安徽巢湖人,本科,研究方向:药物制剂;陈采莹(2000-),女,河南开封人,本科,研究方向:药物化学。