降低抗车辙母粒软化点分析超差率措施研究

赵艳艳

(洛阳市质量计量检测中心，河南 洛阳 471003)

沥青材料是一种复杂的高分子非晶态混合物，没有固定的熔点，从固态到液态的温度转变范围较宽，从其温度区间的一个条件温度作为软化点，来表征沥青产品的感温性。抗车辙母粒是沥青材料产品中的一种，本实验中抗车辙母粒的软化点采用手动的GB/T 4507-2014分析方法，仪器采用无锡石油025A型仪器。由于抗车辙母粒以脱油沥青为原料，使得母粒具有以下的特点：①较高的软化点；②低温状态下，脆而易碎；③高温流动状态下，黏度较大。不可避免地在分析过程中会出现一些异常状况，例如：①软化点较高，导致化样难度的增加。②试样流动性差。往肩环倒样时，试样和肩环接触不充分，致使试样和肩环直接存在缝隙。③肩环倒样30 min后铲样，在室温状态下，铲样难度增加，需要铲样多次才能将试样铲碎。上述异常状况下，均有可能导致测量结果出现偏差，影响抗车辙母粒产品软化点的分析准确性。而软化点的高低直接决定了产品的类别和等级，一旦出现软化点超差现象，对产品质量有较大影响。本文从实际出发，以GB/T 4507-2014为依据，排查分析过程中的每一个步骤，找出每一个可能的影响因素，通过改变条件等对比实验，进一步优化操作条件，进而提高抗车辙母粒软化点分析的准确度，实现准确率100%，零超差的目标。

1 原因分析

结合仪器现状和日常分析中出现的问题进行讨论分析，从人、机、料、测、法、环等6个方面一一进行剖析，如图1所示。

通过鱼刺图，可更加合理化地看到可能存在的影响因素。目前分析人员为有经验职工，故而不存在操作不熟练的因素。因此，我们需要进一步排查确认的末端因素有5项：①仪器升温速率是否符合要求；②仪器间加热方式以及搅拌的差异性；③样品颗粒的熔化方式(化样)是否影响分析结果；④分析过程中，温度计水银球位置的不同是否对测温有影响；⑤刮样时间的早晚是否会影响到测量。

图1 原因分析鱼刺图

1.1 升温速率的影响

符合要求的分析方法，仪器升温速率要控制在(5±0.5)℃/min内，对近期使用无锡石油025A型软化点仪进行升温速率实验，数据如表1所示。

表1 岗位025A型升温速率统计

三天观察中，025A型岗位软化点仪器仅有一天升温速率满足标准要求，其余升温速率偏低。升温速率[(5±0.5)℃/min]正常，且无搅拌，加热方式与025A仪器同型号仪器进行对比试验，对比升温速率对软化点分析结果的影响。对比结果见表2。

表2 软化点对比数据

由表2可知，仪器升温速率偏低会导致软化点偏低，是影响测量结果的重要因素。

1.2 加热方式和搅拌的影响

制定整改措施，控制升温速率(5±0.5)℃/min，满足分析要求。进一步确认仪器加热方式以及有无搅拌的差异性，整改后的岗位仪器和新型仪器进行分析对比(岗位仪器电炉从底部加热，无搅拌；新型仪器为底部加热环加热，有磁力搅拌)，对比数据见表3。

表3 不同型号仪器之间软化点对比值

由表3可以看出，两台仪器软化点平行较好，最大差值0.5 ℃，远远满足标准的要求(标准要求重复性为1.5 ℃)。

1.3 样品颗粒熔化(化样)方式的影响

样品颗粒化样主要有两种：①用白瓷缸子取适量的样品，然后在电炉中加热，并不间断搅拌以防止局部过热。②用搪瓷缸子取适量样品，然后在化样炉中加热(设置温度176 ℃)。

两种方法比较：电炉加热温度不可控，但化样较快，效率高，用时较短；化样炉化样搅拌，用时较长，但加热温度可控。

为了确定电炉加热与化样炉加热的差异性，针对性地进行对比试验(每一组试验尽量两组试验进行对比)，对比数据如表4所示。

表4 不同化样方式软化点分析结果对比 ℃

由表4可知，化样炉化样分析重复性好，但耗时较长。电炉化热化样存在较大的差异性：试样加热5 min，试样流动性较差，导致肩环倒样时，易发生试样和肩环接触不充分的现象，从而导致重复性差。试样加热15 min，试样过加热，导致试样中一部分轻组分损失，致使分析结果偏高。试样加热10 min的分析结果和化样炉加热分析结果相近。因此，化样方式的不同，会影响软化点的分析结果。但为了提高分析效率，缩短分析时间，用电炉加热试样时间控制在5～10 min也可达到化样炉化样的效果。

1.4 测温位置的影响

软化点测试读数以温度计读数为准。因仪器设计的原因，大多支架中心温度计水银球都不能放置，不符合标准要求(标准要求：水银球底部和环底齐平，距离在13 mm以内)，通过试验对比确认不同位置的测温差异性。取一空的支架，不放置样品，选择两根温度计，分别在A点和B点(放肩环的位置中心)放置，放置位置如图2所示。

图2 温度计水银球放置位置

观察A点和B点不同温度段的温度，记录并比较两点温度的差异性，记录数据如表5所示。

表5 A点和B点温度观察记录 ℃

从表5中看出，岗位仪器测温点A和B的差异性不明显。说明软化点测量时，温度计水银球放置在A点测温对软化点测量结果影响较小。

1.5 刮样时间的影响

标准要求：肩环倒试样后，在低于软化点10 ℃的室温条件下冷却30～40 min，然后用稍加热的小刀或刮刀刮去多余的沥青，使每一个圆片饱满且与环的顶部平齐。由于抗车辙母粒在常温状态下脆而易碎，故而在刮平试样时，刮刀加热温度稍低就可能刮不下来多余的试样或将试样刮碎，如想刮平，就必须将刮刀高温加热且需要多次刮样。但刮刀温度太高就可能影响试样圆片表层，对产品组成、结构产生影响，软化点可能偏高。

为解决此问题，选择在肩环倒样后5 min时开始刮样，此时试样温度已经稍降，但却高于室温，此时刮刀稍加热，就可将多余的试样刮去，不会出现刮碎或刮不平的现象。对这两种铲样方式进行对比试验，对比试验的现象和数据如表6所示。

表6 刮样方式不同条件下母粒软化点数据对比

由表6可以看出，冷却30 min后，刮刀过加热会导致软化点偏高，而刮刀稍加热刮样需要多次，且易出现将试样刮碎的现象，而冷却5 min后立即刮样不会出现此现象。

2 应对措施

影响抗车辙母粒软化点超差率的主要因素有：①在用的无锡石油025A型软化点仪升温速率偏低；②母粒化样方式；③刮样时间。相应的应对措施分别如下：①针对升温速率慢。对软化点仪器进行检查；若仪器老化严重，检查后无法维修，更换新的电炉。同时定期检查，每半年检查一次仪器的升温速率。②针对母粒化样方式。在提高分析效率的前提下，采用电炉化样，化样加热时间控制在5～10 min。③针对刮样时间。肩环倒样后，在室温冷却5 min立即刮样，刮样后圆片表面平整，试样与肩环上沿齐平；降低刮碎和刮不平现象的发生。

3 结论

经过逐一排查分析原因，针对性地制定相应的措施后，统计分析优化措施实施前后，抗车辙母粒软化点超差率由措施整改前的0.54%降至0，大大降低，实现了零超差的目标。