便携式GC-MS测定仪相关应用研究

陈金水,刘海术

(福建省福州环境监测中心站, 福建 福州 350011)

1 引言

随着我国经济的发展和人们生活水平的提高，环境污染问题也逐渐显现出来，其中比较典型的挥发性有机化合物(VOCs)导致的环境问题已经严重影响着人类社会的发展。对于环境问题方面，特别是在突发应急事件，要求快速准确测定污染物的种类和浓度，由于便携式 GC-MS具有体积小，操作简单，便于现场快速测定而在突发应急事件中广泛应用[1～6]。但是在标准曲线测定时，苏马罐与便携GC-MS直接相连进行分析，会导致分析结果准确度低且平行性差，因此本文设计了一个三通阀，进行气体的采集分析，同时考察了便携式GC-MS分析挥发性有机化合物的方法准确度及平行性问题。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

美国INFlCON公司HAPSlTE ER型便携式气质联用仪，ENTECH 3100A清洗仪，ENTECH 4600动态稀释仪，6 L苏马罐，高纯氮气，TO15标气，内标气。

2.2 实验条件

色谱柱温度60.0 ℃，GC管线温度70.0 ℃，NEG泵400.0 ℃，浓缩管弯管70.0 ℃，隔膜温度80.0 ℃，阀门烤箱温度70.0 ℃，探头温度40.0 ℃。

3 结果与讨论

3.1 工作曲线测定

先用ENTECH 3100A清洗仪清洗苏马罐，然后用ENTECH 4600动态稀释仪配置5，10，20，40，60，80 ppb TO15标气，配置结束后，苏马罐的内部压力为30 psi。

当苏马罐的内部压力为一个标准大气压时，采样探头不易抽取标准气体样品，且分析结果平行性差，同时苏马罐的内部压力大于一个标准大气压时，会影响便携式 GC-MS内部泵的寿命，且分析结果平行性差，因此本文设计了一个三通阀，一端接苏玛罐，一端接采样气袋，一端接采样探头，调节苏玛罐阀门，使标准气体慢慢流出，采样气袋能够观察有气体鼓起来，然后运行GC-MS，气体进样量为100 mL，线性拟合结果如表1所示，使用便携GC-MS对TO15标气进行样品分析，能够分离50种物质，且线性相关系数在0.980～1.000，分离效果好且线性好。

2.2 准确度及平行性考察

用便携GC-MS对标准气体进行连续测定两次，其结果如表2所示，相对误差的绝对值不超过19.5%，连续测定两次的相对偏差不超过3.2%，结果表明使用三通阀进行气体的采集分析，准确度高且平行性好。

表1 50种物质VOCs测定相关系数

续表1

表2 标准气体测定结果

4 结论

由于苏马罐与便携GC-MS直接相连进行分析，其分析结果准确度低且平行性差，因此本文设计了一个三通阀，一端接苏玛罐，一端接采样气袋，一端接采样探头，调节苏玛罐阀门，使标准气体慢慢流出，采样气袋能够观察有气体鼓起来，然后运行GC-MS进行采样分析，其准确度高且平行性好。