国内氯碱行业二次盐水分析检测现状调查报告

2020-11-03费红丽

氯碱工业 2020年7期

关键词：分析仪器滴定法续表

费红丽

(1.全国氯碱工业信息中心，辽宁葫芦岛 125000； 2.锦西化工研究院有限公司，辽宁葫芦岛 125000)

(续上期)

续表

2 二次盐水分析检测调查数据分析

共收集到34家氯碱企业的二次精制盐水分析检测调查数据，具体情况分析如下。

(1)NaCl含量。

用莫尔法滴定法、沉淀滴定法、硝酸银滴定法、容量法、银量法，所用分析仪器和设备有四川蜀牛玻璃仪器公司、天津市天玻玻璃仪器有限公司、天津市天科玻璃仪器制造有限公司的滴定管等分析仪器。

在分析过程中，标准物不准、容量瓶不净、移取液不准等导致分析数据不准确，通过混配置标准溶液、充分清瓶、准确移取及校正仪器予以解决；由于温度而影响分析数据的稳定性，通过调节样品的温度来解决。

二次精制盐水中ρ(NaCl)的控制指标为295～325 g/L。

(2)各种金属阳离子含量。

采用利曼、斯派克分析仪器公司、赛默飞、珀金埃尔默股份有限公司的ICP进行仪器法分析。

分析过程中发生的问题及解决方法：氯化钠结晶导致矩管堵塞，通过硝酸清洗解决；机械磨损而导致数据偶尔不稳定，通过关机放置、重新分析得以解决；样品中的高盐导致喷射管堵塞，通过时间长冲洗予以解决；系统漏气而使点不着火，通过参数重新设置、调整炬管或点火丝位置得以解决；长时间分析产生高盐物质，通过修改校验方法得以解决。二次盐水中各阳离子控制指标分别为：

w(Ca2++Mg2+)指标控制得低的<2×10-8，指标控制得高的<2×10-9；或者ρ(Ca2++Mg2+)<5 mg/L。

w(SiO2)指标控制得低的<5×10-6，指标控制得高的<1×10-7。

w(Al3+)指标控制得低的<1×10-7，指标控制得高的<2×10-11；或者ρ(Al3+)<0.1 mg/L。

w(Ba2+)指标控制得低的<5.6×10-8，指标控制得高的<1×10-10；或者ρ(Ba2+)指标控制得低的<0.5 mg/L，指标控制得高的<0.1 μg/L。

w(Sr2+)指标控制得低的<3×10-7，指标控制得高的<6×10-8或者<50 μg/L。

w(Fe3+)指标控制得低的<3×10-7，指标控制得高的<1×10-11；或者ρ(Fe3+)<0.02 mg/L。

w(Ni2+)指标控制得低的<2×10-8，指标控制得高的<1×10-11。

w(Hg2+)指标控制得低的<1×10-7，指标控制得高的<1×10-11。

w(Mn2+)指标控制得低的<1.5×10-7，指标控制得高的<1×10-8；或者ρ(Mn2+)<0.01 mg/L。

有氯碱企业采用凯氏定氮法的，有采用上海精密仪器仪表有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司的分光光度计进行分析。

在分析过程中，取样瓶不净、取样阀堵塞导致数据不准，操作失误、取样瓶乱装样品而导致ICP读取时出现问题，通过清洗取样瓶、不乱装样品、清洗取样阀、正确操作及检修设备予以解决；测氨仪因爆沸而倒吸，放沸石后问题得到解决。

(4)I-含量。

有采用容量分析法、催化比色法的，但大多采用利曼、德国斯派克分析仪器有限公司、珀金埃尔默公司的ICP，上海精密仪器仪表有限公司的分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司的紫外-可见分光光度计等离子发射光谱仪等进行分析。

采用容量分析法、催化比色法出现超差，手工滴定难操作等，通过加强对操作人员的培训得以解决；点不着火，系统漏气等，通过参数设置、调整炬管或点火丝位置得以解决。

w(I-)的指标控制得低的<2×10-6，指标控制得高的<2×10-10；或者ρ(I-)<0.2 mg/L。

(6)pH值。

使用江苏江分电分析仪器有限公司和上海雷磁仪电科学仪器股份有限公司的酸度计，上海精科仪器有限公司、托利多、上海仪电科学仪器股份有限公司、赛多利斯科学仪器有限公司的pH计，DKK的pH分析器。

在分析过程中，因电极污染导致测量波动，通过清洗电极并重标定予以解决；因电极头老化而出现超差，通过更换电极头予以解决；因仪器长时间使用而导致分析结果误差增大，通过改变仪器效验的方法得以解决。

pH值的控制指标为5～12。

(7)游离氯含量。

采用氧化还原法/碘量法、硫代硫酸钠滴定法及ORP仪器分析法，使用天津市天玻玻璃仪器有限公司的滴定法分析装置、DKK的ORP分析器。

在分析过程中，因操作失误，滴定管未清洗、漏气、内管存气泡、一次测量、斜看数据、终点滴速加快等造成分析数据不准，采取清洗滴定管，拧紧接头、阀，挤出气泡，多次测定后取平均值、水平看数据、终点慢滴、边滴边振荡，换用准确试剂，保证正确操作等方式问题得到解决；因空白不稳定导致样品中含游离氯，通过检查药剂予以解决；使用ORP装置时的分析结果与在线检测差异大因固碱检修管道时少量熔盐进入盐水系统而影响了分析结果，将固碱废水切出系统后再测，问题得到解决。

ρ(游离氯)大多为0 mg/L，或者不检测此项，个别检测的控制指标在0～2 mg/L。

(8)有机物含量。

采用德国耶拿分析仪器股份公司和岛津制作所株式会社的TOC分析仪进行分析。

w(有机物)的指标控制得低的<1×10-5，指标控制得高的<1×10-8；大多氯碱企业不检测此项。

(9)SS含量。

采用天津市津腾实验设备有限公司的三联过滤器和隔膜真空泵，天津奥特赛恩斯仪器公司的分析天平和溶剂过滤器进行检测。

w(SS)的指标控制得低的<1×10-6，指标控制得高的<1×10-9；或者ρ(SS)<1 mg/L。

(10)温度。

有的氯碱企业采用江苏金能自控设备有限公司的铂热电阻 PT100连续在线分析仪，也有的采用天康仪表有限公司、安徽天康股份有限公司、淄博益源工程技术有限公司和重庆川仪十七厂有限公司的热电阻，有的用温度计及远传温度表，也有的企业是采用电解槽制造厂家原厂带的热电偶进行监测。

因腐蚀而导致连续在线分析仪数值不准，采取重新接线的方式问题得到解决；因内套管腐蚀导致热电阻显示异常，更换套管和阻芯后问题得到解决；因温度计出问题而导致温度测量不准，通过校验温度计，调整或更换温度表后，问题得到解决。

二次盐水温度控制指标为55～65 ℃。

致谢