采用原子荧光法 测定不同前处理温度对茶叶中硒含量的影响

鲁瑶 霍宝阳 沙印发

在对茶叶中硒元素含量进行测定时，我国主要采用GB？5009.93-2017《食品安全国家标准？食品中硒元素的测定》方法，该方法中主要介绍了湿法消解法和微波消解法两种方法对样品进行前处理，然后采用原子荧光分光光度计法测定其中硒元素含量。由于本文主要研究不同前处理温度对茶叶中硒元素含量的影响，湿法消解法不能准确控制前处理温度，而且在消解过程中易产生气泡，途中需取下冷却，不确定因素过多，故采用微波消解法进行研究，消解过程中根据消解液状态及检测数据的可行性进行判断，选择出最适合的消解条件和仪器条件。

一、实验部分

1.仪器。电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；AFS-230E？双道原子荧光分光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；配有硒元素的空心阴极灯；CEM密閉微波消解系统；（美国CEM）石墨赶酸仪。

2.试剂。实验室所用试剂详见下表。另外，本实验中的原料高级绿茶其原产地是福建省永泰县。实验用水为去离子水。

3.仪器工作条件。光电倍增管负电压：280V；空心阴极灯电流：55mA；原子化器高度：8mm；原子化器温度：200℃；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：900mL/min；读数时间：14.0s；延迟时间：1.0s；断续流动程序：时间16s，A泵转速120rmp。

4.标准曲线绘制。吸取100μg/mL硒标准溶液1.0？mL于100mL容量瓶中，用去一级水定容至标线，得到质量浓度为1μg/mL的硒标准使用液。用吸耳球分别吸取1μg/mL硒标准使用液0mL、0.125mL、0.5mL、0.75mL、1mL于25mL比色管中，分别加入2.5mL的1： 1盐酸溶液、2.5mL铁氰化钾100g/L溶液，用去离子水定容至标线，混匀，所得硒标准系列质量浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。在上述3的仪器工作条件下进行测定，以测得的荧光强度为纵坐标，相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。

5.分析方法及前处理。（1）样品前处理。微波消解：称取固体试样0.2g-0.8g（精确至0.001g）置于消化管中，加10mL硝酸、2mL过氧化氢，振摇混合均匀，将其拧好微波盖放于微波消解仪里，微波消化推荐条件（可根据不同的仪器自行设定消解条件）。微波结束待冷却后，把微波管在赶酸仪上继续加热至近干，切不可蒸干。再加5mL盐酸溶液（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却、转移至25mL容量瓶中，用去离子水定容，混匀待测。（2）试剂空白试验。样品加标1μg，空白加标2μg。真值为0.1026±0.02mg/kg。

二、结果分析

通过采用不同的微波消解赶酸前处理方式对茶叶中硒进行测定，结果显示：微波温度为190℃、赶酸温度180℃时，微波温度太高茶叶中硒的损失比较严重，采取此方式的前处理测定样品的检测结果和回收率就不理想。微波温度为140℃、赶酸温度为130℃时，微波温度太低，茶叶中的硒不能消解完全，采取此方式的前处理测定样品的检测结果和回收率也不理想。在微波温度为160℃、赶酸温度为150℃和微波温度为150℃、赶酸温度为140℃这两个条件时，可以得出准确的检测结果，回收率较高，是茶叶中硒含量测定较为理想的消解方式。