聚氨酯泡塑-硫脲介质在泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中金含量的应用

路润芳

（中国冶金地质总局 第三地质中心实验室，山西 太原 030000）

前 言

地质实验测试工作产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究的重要技术支撑。金在自然界的含量很低[1]，随着我国经济的发展和科学的进步，我国在地质样品金的分析测试中投入了大量人力、物力、财力，金矿石中金的含量的测量，对地质找矿有着不可估量的重要意义。聚氨酯泡塑吸附法[2]在试样整个消解过程中避免了酸和有害气体对分析人员健康的影响，且方法操作简便快捷，测定结果准确可靠，检测结果均满足检测规程的要求，实现了大批量检测金矿石中金的含量，为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价及时准确地提供了大量分析数据。

1 实验部分

1.1 实验仪器

本实验中用到的仪器设备如表1。

表1 实验仪器设备Table 1 The instruments and equipment for experiment

1.2 实验试剂

本实验中涉及到的主要试剂如表2 所示。

表2 实验试剂Table 2 The reagents for experiment

1.3 样品前处理

准确称取加工至200 目的试样10.00～15.00g，在650～700℃灼烧1h，将试样转入聚四氟乙烯溶样器中，用HCl-HNO3（3∶1）消解试样50min，将消解好的试样加水至100mL，加0.2g 大小的聚氨酯泡塑，于振荡器上振荡40min，取下，将聚氨酯泡塑洗净塞进50mL 比色管中，加入20mL 2%的硫脲（现配现用），放入沸水浴中水浴加热30min，将比色管中的聚氨酯泡塑取出，放至室温待测。样品空白用同样的方法同时进行消解。

1.4 仪器工作条件

AA240FS 火焰原子吸收测试工作参数。

表3 仪器工作参数Table 3 The working parameters for instruments

1.5 标准曲线的配制

取1000μg·mL-1的金标准溶液，准确移取10mL至100mL 容量瓶中，用5%的稀盐酸定容至刻度，配制成100μg·mL-1的金标准中间液。分别准确移取金标准中间液 0.0、1.0、3.0、5.0、10.0mL 置于 100mL 容量瓶中，用5%的稀盐酸定容至刻度，配制成浓度分别为 0.00、1.00、3.00、5.00、10.00μg·mL-1的金标准系列溶液。

2 结果与讨论

2.1 试样消解方法的选择

地质样品矿石中金[3]含量的测试工作通常采用电热板消解法进行前处理，然而电热板消解法是敞开式的消解，消解用酸量较多，操作繁琐，易对环境和分析人员的健康造成危害；使用聚四氟乙烯溶样器对试样进行消解，消解过程中不仅酸试剂的使用量少，而且消解过程不需要分析人员监视，能实现批量样品处理，因此，本实验选择采用聚四氟乙烯溶样器对试样进行前处理。

2.2 绘制标准曲线及样品测定

按1.4 仪器工作条件，分别从低浓度到高浓度对金的标准系列溶液进行火焰原子吸收分析测试，测定其吸光度值，以吸光度对金的质量浓度绘制标准曲线，见表4。

按1.4 仪器工作条件制备好样品和空白消解液进行火焰原子吸收分析，按照标准曲线方程，减去空白样品的金含量，计算出消解液中金的含量。

表4 金校准曲线Table 4 The calibration curve of gold

2.3 硫脲浓度的选择

本实验以国家有证标准物质GAu-15b、GAu-16b、GAu-17b、GBW07206、GBW07802 为代表试样，按步骤1.3 消解制备待测试液，分别使用0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0%硫脲解脱，其它条件均保持不变，对消解好的试样进行测试，测试结果见表5。实验数据表明当解脱液浓度大于2%～2.5%时，解脱效果好，且测试结果均符合规范的要求，由于解脱液浓度越大，盐类越高，高盐进样对仪器的各项性能指标影响较大，不利于仪器的维护保养。故选择2%的硫脲对聚氨酯泡塑进行解脱[4]。

表5 不同浓度硫脲解脱液标准物质的测定结果Table 5 The determination results of reference materials for different concentrations of thiourea desorption solution

2.4 方法的检出限

按1.4 仪器工作条件下，将AA240FS 火焰原子吸收各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，对2%硫脲溶液进行连续11 次测定分析，以标准偏差的3 倍对应的浓度值作为仪器检出限[5],计算出金的检出限为 0.03μg·mL-1。

2.5 方法的精密度和加标回收率

取12 组空白消解液置于300mL 锥形瓶中，分别加入质量浓度为 1.00、3.00、5.00、10.0μg·mL-1的金标准中间液，各3 份，采用本实验方法制备待测试液，进行精密度[6]和加标回收率[7]分析。实验结果表明，金的平均加标回收率在94.2%～103.6%之间，7 次测定的相对标准偏差均小于1.5%，符合分析测试要求，见表6。

表6 精密度与回收率的测定结果Table 6 The determination of precision and recovery

3 结 论

本实验采用聚四氟乙烯溶样器消解试样，聚氨酯泡塑分离富集，硫脲解脱，火焰原子吸收法测定矿石中金含量的方法，金在标准曲线浓度范围内线性良好，方法检出限低，精密度和加标回收率均符合分析测试要求。采用聚氨酯泡塑分离富集，硫脲解脱，可以减少酸对分析人员的伤害，同时在制备待测试液的过程中也减少了对环境的污染。实验结果表明，本方法操作简便，测定结果准确可靠，适用于大批量矿石样品中金含量的分析测试。