AFS和ICP-OES测定固定污染源废气中砷的比较试验

2020-10-13冯晶晶蔡学建

绿色科技 2020年16期

关键词：检出限分析方法污染源

冯晶晶，蔡学建

(1.黄石市洁城环境监测有限公司，湖北黄石 435002；2.湖北师范大学，湖北黄石 435002)

1 引言

砷，是一种非金属元素，广泛存在于自然界中，是人体非必需的元素。大气中的砷及其化合物可通过呼吸道或随着食物链进入人体，在人体内蓄积从而导致慢性砷中毒，甚至诱发癌症。砷是我国实施排放总量控制的指标之一[1]。

目前，对工业生产废气中砷的检测方法主要有原子荧光分光光度法[2,3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]和分光光度法[5]，本文分别用AFS和ICP-OES对砷进行分析，比较了2种检测方法的优缺点，从而选择最佳的检测方法。

2 试剂与方法

2.1 试剂与仪器

试剂：优级纯硝酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸；砷标准贮备液(环境保护部标准样品研究所，浓度为100 mg/L)。

仪器：AFS-8530原子荧光光度计，北京海光仪器有限公司；ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪，日本岛津。

2.2 仪器工作条件

AFS检测条件：灯电流60 mA，光电倍增管负高压260 V，原子化器高度10 mm，载气流量400 mL/min，屏蔽器流量1000 mL/min。

ICP-OES检测条件：高频功率1.20 kW，等离子体气流量10.0 L/min，辅助气0.60 L/min，载气流量0.70 L/min，曝光时间30 s，灵敏度宽范围，轴向观测。

2.3 试验方法

样品消解方法参照标准HJ777-2015，用陶瓷剪刀将样品滤筒剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入20.0 mL硝酸-盐酸混合消解液，使滤筒碎片浸没其中，盖上表面皿，在100±5 ℃加热回流2 h，冷却。以水淋洗烧杯内壁，加入约10mL水，静置0.5h进行浸提。将浸提液过滤到100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。分别用AFS和ICP-OES检测样品中砷的含量。

3 结果与讨论

3.1 线性关系试验和检出限

AFS分析方法：对砷含量在0～50 μg/L范围内的标准溶液进行测定，标准曲线方程为Y=73.173x+34.125，相关系数为1.0000。连续测定标准空白溶液荧光值11次，计算原子荧光的检出限[6]，当污染源废气采样量为0.600m3时，砷的检出限为0.1 μg/m3。

ICP-OES分析方法：对砷含量在0～5.0 mg/L范围内的标准溶液进行测定，标准曲线方程为Y=107.53x+2.412，相关系数为0.9999。连续测定空白试验溶液7次，计算ICP-OES的检出限[6]，当污染源废气采样量为0.600 m3时，砷的检出限为0.9 μg/m3。

两种方法测得的砷的响应值(强度)与浓度都呈现良好的线性关系，其线性方程的相关系数均在0.999以上，均能很好的满足检测工作的需要。AFS的检出限比ICP-OES低，能满足低含量样品的检测需求。

3.2 不同仪器分析方法的加标回收试验

在3个空白滤筒中分别加入含50 μg、100 μg、100 μg砷的标准溶液，按2.3试验方法消解滤筒，进行加标回收试验。对上述每添加水平做6次平行试验，其结果见表1。

由表1可知，AFS分析方法回收率在95.9%～105.3%之间，相对标准偏差为1.00%～1.75%。ICP-OES分析方法回收率在87.4%～97.4%之间，相对标准偏差为1.51%～2.35%。比较两种仪器分析方法的回收试验，均在回收率要求范围之内，但AFS法的回收率明显更高，相对标准偏差更低，精密度更好。