热压缩变形温度NiTi形状记忆合金微观组织演变的影响

2020-10-10成亦飞

世界有色金属 2020年15期

成亦飞

（中国航发北京航空材料研究院，北京 100095）

形状记忆合金因其具有特殊的功能性特点，成为能够实现工程化应用的金属功能材料之一[1，2]，其中以NiTi形状记忆合金的发展最为迅速，目前已经在航空航天、高端民用制造业等领域尝试应用。但是，二元系NiTi形状记忆合金在实际应用时遇到了强度、硬度无法达到指标要求的问题。为此通过调整镍、钛元素的比例，研发设计出一种新型高强高硬形状记忆合金。该合金既能够保证具有良好的功能性，还能够保证工程应用领域所需要的综合力学性能指标。但是，随着力学性能的显著提升，导致该合金的热加工性能下降，热变形行为过程复杂。因此，如何解决新型二元系NiTi形状记忆合金的锻造性能，成为了该领域继续解决的科学问题之一。本文以Ni60Ti40合金单道次热变形试验为基础，对其热变形前后的微观组织进行SEM、TEM进行观察与表征，重点揭示温度对热变形组织演变的影响规律。从而为该合金的热成形工艺优化提供基础性组织演变理论支撑。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

本研究中的材料为通过多次真空熔炼的NiTi合金铸锭，名义成分如表1所示。

表1 NiTi形状记忆合金名义成分（质量分数，%）

1.2 实验方法

实验设备及工艺如表2所示。

表2 实验设备及工艺

1.3 微观组织观察

对表2中的实验试样，沿温度均匀处切开（热电偶焊接处），经过手磨、抛光后经过机械抛光，采用HF:HNO3:H2O=1:2:8进行腐蚀，在ZX-10型显微镜上进行微观组织观察。

制备TEM电镜观察试样，双喷液为：硝酸：甲醇=1:3，电压为14V，温度为-18℃。在JEM-2100透射电镜上进行TEM微观组织表征。

2 实验结果分析与讨论

2.1 NiTi形状记忆合金原始组织

图1a为Ni60Ti40合金热变形前的SEM组织照片。从图中可以看出，热变形前的原始组织区域等轴状，平均晶粒尺寸约为63.2μm。图1b为高倍数下合金SEM照片，存在大量的析出相。对析出相进行能谱分析测试，结果如图2所示。从图2中的分析结果中可以得出，该合金图1b中所标注的1和2为Ni3Ti，3为Ti2Ni，4为基体。这表明通过合金元素的调整，Ni60Ti40合金主要靠Ni3Ti、Ti2Ni相作为析出强化相。

图1 Ni60Ti40合金原始钛SEM照片

图2 Ni60Ti40合金能谱分析

图3 Ni60Ti40合金低应变速率下的SEM显微组织照片

2.2 变形温度对合金显微组织的影响

图3为Ni60Ti40合金在低应变速率（0.005s-1），不同温度下（1023-1173K）的SEM照片。从图4a中可以看出，温度较低时（1023K），SEM中存在明显的变形条带特征，部分具有优先变形特征的晶粒被拉长；当变形温度增大至1073K时，图4a中的组织特性消失，等轴细化晶粒开始增多，此时合金的成形性能由于低温时，如图4b所示；当变形温度继续增大（1123K、1173K）时，该合金开始发生动态再结晶，当温度为1123K时，晶界呈现锯齿状，当温度增大至1173K时，锯齿状晶界相互作用，逐渐形成动态再结晶等轴晶粒，并且有晶粒长大的趋势，如图4a-c所示。Ni60Ti40合金在地应变速率下，随着温度的升高合金元素在原子层面运动加速，有利于位错运动、晶界滑移等现象的发生。图4为Ni60Ti40合金在高应变速率下（10s-1），不同温度下（1023-1173K）的SEM照片。

图4 Ni60Ti40合金高应变速率下的SEM照片

从图4中可以看出，当应变速率较大时（10s-1），温度对该合金的热成形性能较为敏感。当温度较低时（1023K），变形后的组织条带效应较为显著，并且存在部分空洞，如图4a所示。这是由于应变速率较大，变形过程出现绝热剪切效应，热量来不及快速扩散，在晶界或析出相附近出现部分空洞，该现象对合金的热变形行为产生一定的影响。当温度增加到1073K时，图4a中的微观组织状态消失，组织有球化的趋势，空洞数量降低，如图4b所示。这是由于随着变形温度的增加，原子运动加剧，在一定程度上抵消了大应变速率下的绝热剪切效应。当温度增大至1173K时，该合金组织更为均匀，但是由于该合金的强化机制为Ni3Ti、Ti2Ni第二相强化，当温度过高时，在析出相周围出现了由于变形而产生的空洞聚合长大效应。因此，该合金在高应变速率条件下变形时，温度变化区间必须予以充分考虑和精确控制。

图5为Ni60Ti40合金应变速率为0.5s-1条件，不同温度下的TEM照片。

图5 Ni60Ti40合金0.5s-1下的TEM照片

从图中可以看出，在该应变速率下，该合金在1073K条件下晶粒内部存在大量的位错缠结现象。这是由于在该条件下，合金位错运动最为显著，这也是该合金发生动态再结晶的诱导条件之一。当温度增大至1173K时，该合金的TEM照片已经呈现典型的等轴状动态再结晶晶粒，晶粒内部光滑，位错小时，晶界清晰。这说明，此时该合金动态再结晶已经完成。结合热变形过程，该条件下具有良好的热压缩成形性能。这也证明了该合金热变形软化机制为位错诱导的动态再结晶机制。