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安全工程专业研究性实验教学模式探索

2020-10-09阳富强

实验技术与管理 2020年1期
关键词:安全工程研究性电极

阳富强

(福州大学 环境与资源学院,福建 福州 350116)

安全工程专业具有明显的多学科交叉属性,学生所学理论知识涵盖理、工、管、医、文、法等多个学科[1-2]。实验教学作为本科专业教学的重要组成部分,在培养安全工程创新性应用型人才中具有重要作用。与传统的演示性、验证性实验教学相比,研究性实验教学重在强化学生开展各项实验活动的主动性,有助于培养学生的创新思维及创新意识[3],已在众多高校的实验教学中得到应用。例如,李树娜[4]、邱宇[5]、王国强[6]等依托各类科研课题,分别设计了“低浓度甲烷催化燃烧”“有机电致发光器件制备”“催化涂层制备及重整性能”等研究性实验项目,极大地激发了学生的科研兴趣。丁唯嘉[7]等探索了天然药物化学的研究性实验教学手段,有效提高了大型仪器设备在本科实验教学中的利用率。为了积极推动研究性实验教学的开展,部分高校还专门构建了研究性实验教学平台[8-9]。研究性实验教学有利于将科学研究资源及成果融入教学,实现高校教学与科研的结合[10]。

在国家大力实施工程教育专业认证的大环境下,安全工程专业毕业生必须具有分析问题、设计方案、科学研究、使用现代工具等多方面的能力,以实现本专业培养目标的基本要求[11]。然而,有的高校在本科实验教学中存在教学模式陈旧、仪器更新不及时、贵重实验平台未向本科生开放等问题,使得本科生接触先进实验设备的机会较少,教学效果不佳[12]。因此,有必要将研究性教学理念融入本专业实验教学,促进学生主动思考,激发学生学习热情。以下以“硫铁组合物导电性能测试”研究性实验为例进行介绍。该实验依托本专业教师在研的国家自然科学基金等科研项目,将其中部分与专业课程联系紧密的研究内容融入实验教学,使学生了解本学科的研究热点,熟悉现代分析测试技术的工作原理与操作方法,强化理论知识,进而全面训练学生自主学习、创新实践的能力。

1 实验设计

1.1 实验目的

使学生了解X 射线衍射仪、扫描电镜、电化学测试系统等精密仪器的工作原理及操作流程;加深对物理化学、矿物学、燃烧学相关知识点的理解;系统训练学生检索文献、设计实验方案、处理实验数据、撰写学术论文等方面的能力。

1.2 实验原理

硫铁化合物(主要指 FeS2、FeS)具有重要的工业应用价值,其暴露在空气中会发生氧化并放出大量热,在一定环境条件下可能引发自燃灾害,从而严重影响矿山的安全生产[13]。硫铁矿物的氧化自热可以视为一个电化学作用过程,即各种矿物晶格间的不完整性或某些缺陷,使得矿石在潮湿环境中产生原电池效应,发生氧化还原反应并放出热量,整个反应如下[14]:

随着硫铁矿产市场需求的持续增大,一些浅部易开采资源日趋枯竭,矿山向深部开发已是大势所趋,而深井的高温环境又将加剧硫铁矿自燃灾害的频发。为了寻求一种有效判定硫铁化合物自燃危险性的方法,利用实验室新购进的电化学工作站,研究FeS-FeS2组合物的电化学反应特性,进而为矿山自燃预测预报提供理论支撑。

1.3 实验仪器与样品

主要实验仪器:MiniFLex600 型X 射线衍射分析仪、Quanta 250 型扫描电子显微镜、KQ-400KDB 型高功率数控超声波清洗器、CorrTest 电化学工作站、万能表、移液枪、玛瑙研钵、分析天平等。

主要试剂材料:FeS(分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产),FeS2(分析纯,施特雷姆化学品有限公司生产),N,N-二甲基甲酰胺,乙醇,试管,导电玻璃等。

2 实验内容

实验前,要求学生利用图书馆数据库自行检索硫化矿自燃、电化学等领域的相关文献;向学生演示X射线衍射仪、扫描电子显微镜等贵重仪器的操作流程,强调实验中用电、用火等安全注意事项;向学生推荐Origin 等多种数据分析软件。

2.1 样品表征

首先,在 FeS、FeS2经干燥脱水处理后,分别采用玛瑙钵研磨,并经筛选获得粒径小于80 目(150 μm)的备用样;将FeS 与FeS2按照不同的质量百分比均匀混合,制得6 种测试样品:Sample 1(0% FeS2,100%FeS);Sample 2(20% FeS2,80% FeS);Sample 3(40%FeS2,60% FeS);Sample4(60% FeS2,40% FeS);Sample 5(80% FeS2,20% FeS);Sample 6(100% FeS2,0% FeS)。

硫铁化物属于典型的晶体矿物,其在X 光作用下将发生衍射,根据所得 XRD 图谱可定性分析晶体样品的物相组成;扫描电子显微镜则是基于二次电子信号成像原理表征样品的微观形貌[15]。在此,运用X 射线粉末衍射仪(电压20 kV,电流2 mA,扫描范围设定5°~100°)和扫描电镜分别对各个样品的物相成分、表面形貌进行表征。Sample 2 的测试结果如图1、图2所示。

图 1 Sample 2 的 XRD 图

图2 Sample 2 的SEM 表面形貌

2.2 电极制备

运用分析天平称取 5 mg 样品置入离心管中,再用移液枪向每个离心管内注入0.5 mL 的N,N-二甲基甲酰胺。将所有的离心管和导电玻璃置于KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器中进行超声波震荡,保证FeS-FeS2组合物粉末与N,N-二甲基甲酰胺均匀混合,且无残留颗粒物出现。

将清洗过的导电玻璃放入乙醇溶液中处理一段时间,采用万能表测定其导电面,并放在滤纸上自然晾干。用透明胶带在晾干后的导电玻璃的导电面上设置一个0.25 cm2的正方形区域,采用移液枪吸取0.1 mL试样滴入该区域。待试样完全干燥后去除周围透明胶带并在试样周围涂上指甲油,形成绝缘环境。

2.3 线性扫描伏安曲线分析

线性扫描伏安法是在电极上施加一个呈线性变化的电压,由此记录工作电极上电解生成电流的方法[16]。将表面涂有试样的导电玻璃连接测量装置的工作电极,并置入电解液中(0.2 mol/L 的Na2SO4溶液),采用三电极工作模式(工作电极为FeS-FeS2组合物电极、参比电极为氯化银电极、对电极为铂电极)。设定扫描范围为-1~0.4 V,扫描速度为 50 mV/s,由此获得 6组样品电极的线性扫描伏安曲线。如图3 所示,样品的电阻依次增大,其中,Sample 1 电阻最大,Sample 6电阻最小。显然,随着FeS-FeS2组合物中FeS2质量比例的增大,粉末电极的电阻值变小,导电性能变好。FeS-FeS2组合物电极的线性伏安曲线存在两个不明显的氧化还原电流峰,表明其在扫描范围内的电化学反应进展缓慢。随着组合物中FeS2质量比例的增大,峰电流强度显著增强,FeS-FeS2组合物的反应活性显著增大,电化学反应速率显著加快。结合样品的热分析结果,可以判断FeS-FeS2组合物随着FeS2质量比例的增大,其发生氧化自燃的危险性变大。

图3 6 种FeS-FeS2 组合物电极的线性扫描伏安曲线

3 实验教学拓展

在当前国内高校安全工程专业的培养方案中,工程技术及管理类课程的比重较大,授课中所涉及的研究方法、贵重仪器操作等方面的内容较少,这与目前推广的工程教育专业认证要求不相符合。将与本专业课程联系紧密的先进测试技术相关内容植入课堂教学,就是要使学生了解学科发展的前沿动态,调动学生的学习兴趣。例如,在讲解“燃烧学”“消防工程学”等课程时,将高速摄像机、锥形量热仪等贵重设备的工作原理、应用背景的讲解与物质的爆炸及燃烧性能联系起来。高速摄像机可用于拍摄气体及粉尘爆炸反应过程中的火焰、冲击波等特征量,而锥形量热仪可用于对可燃材料的总释放热、放热速率、引燃时间、烟气及毒性等多种参数的测定,激发学生的科研兴趣。

利用学院的X 射线衍射仪、扫描电子显微镜等各类贵重科研设备,为本科生开设演示性、验证性、综合性的实验项目,使学生有更多机会接触先进的大型实验仪器,了解和熟悉其工作原理、操作流程、样品制备、数据分析等[17],还有助于解决高校大型仪器设备利用率低、长期闲置、重复购置等问题[18]。还可通过设计一些融合物理化学、材料学、安全科学等不同学科知识的研究性实验项目,指导学生操作各种现代分析测试设备,激发他们的研究潜能[19]。例如在安全工程专业综合实验课中设计阻燃材料研制项目,介绍热重分析仪、差热分析仪、差式扫描量热仪等多种热分析仪器的性能差异,指导学生根据研究目标选择实验仪器、设置实验参数。

此外,鼓励学生在专业教师指导下,积极参加安全工程专业作品大赛、节能减排社会实践与科技作品大赛、“挑战杯”大学生课外学术科技作品大赛等创新实践活动,训练学生自主检索文献、设计实验方案、分析实验数据、撰写论文及申请专利等方面的能力及科研思维。由于一些科研仪器设备成本高、日常维护工作量大,在进行研究性实验教学过程中需要加强实验室安全管理方面的宣传教育,不断提高学生的安全意识及工作责任感。

4 结语

本实验项目将物理化学、矿物学、燃烧学等专业知识相结合,涉及矿样制备,XRD、SEM 等贵重仪器操作,实验数据处理及结果分析等。在整个实验教学过程中,要求学生自主查阅科技文献,学习数据分析软件,并及时与专业教师沟通交流。通过成立实验小组并进行合理分工,有利于培养学生的科研团队意识。依托教师科研项目,将其中与授课内容关联性大的研究要点植入本科实验教学,指导学生开展各类研究性实验项目,不仅能将专业课程与学科发展前沿紧密联系起来,而且在巩固学生理论知识学习、提升学生安全科学研究能力,以及提高大型实验设备利用率等方面也发挥了积极作用。

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