水体中氨氮含量测定的影响因素分析

2020-09-23王卫萍毕桂真

山东水利 2020年9期

王卫萍，李岩，毕桂真

（菏泽市水文局，山东菏泽 274000）

氨氮是环境水体污染的一项重要指标，目前测定水体中氨氮的经典方法采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009），此法测定的准确度较高，同时对试验过程中的试剂、样品的前处理特别是污水样品的前处理要求也高。本文通过对试验过程中试验用水、所用试剂及样品处理过程的试验，分析研究了影响准确测定水体中氨氮含量的因素。

1 方法简介

1.1 基础资料

1）方法原理。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度；2）仪器设备。紫外可见分光光度计；3）药品试剂。氨氮标准溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠、盐酸等。

1.2 测定步骤

在一组8个50mL比色管中分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL浓度为10.0mg/L的氨氮标准溶液，加纯水定容。该系列总氮含量为：0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇均，再加入1.5mL纳氏试剂，摇均。放置10min后，在波长420nm处，用10mm比色皿，以水作为参比，测量吸光度。

取50mL处理后的水样，按上述步骤测量吸光度，计算水样中氨氮的含量。

2 影响因素

2.1 试验用水的影响

1）试验用水的制备与测定。试验用水采用纯水器制备系统的UP（高纯水）口出水，无氨水采用蒸馏法制备。在6支50mL的比色管中分别加入50mL的UP水，同时在6支相同的比色管中加入50mL制备的无氨水，按照测定步骤进行测定。

2）结果分析。UP水和无氨水吸光度见表1。

表1 UP水与无氨水吸光度对照表

由表1可以看出：实验室UP水与无氨水相比对试剂空白值并没有明显性的差异，说明测定过程中实验室UP水完全可以替代无氨水。

2.2 酒石酸钾钠对试剂空白的影响

1）酒石酸钾钠试剂空白测定。分别取市面上购买和提纯后的酒石酸钾钠，配制酒石酸钾钠溶液，在12个50mL的比色管中分别加入50mL的实验用水，分为两组后，一组6个中加入未提纯的酒石酸钾钠溶液，另外一组6个中加入提纯的酒石酸钾钠溶液，按照测定步骤进行测定。

2）结果分析。测量的吸光度见表2。

表2 酒石酸钾钠对试剂空白对照表

由表2可以看出：经过提纯后的酒石酸钾钠吸光度值在0.020左右，未经提纯的吸光度值大于方法规定的0.030，且吸光度值会因为试剂批次的不同有差异，故建议在购买酒石酸钾钠后进行提纯。

2.3 样品保存时间对测定结果的影响

1）样品不同保存时间的测定。分析方法规定实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，如不能立即分析，要在2～5℃下存放，用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化至pH＜2亦有利于保存。实验选取3个不同含量的试剂样品，立即进行测定后，分别采取2～5℃下存放和酸化保存方式，于第一次测定后24h、48h进行测定。

2）结果分析。样品保存时间对结果影响见表3。