煤矿许用雷管专用黑索今分析方法研究

彭 婷，胡建钢，童钟文

（江西省民用爆炸物品质量监督检测中心，江西新余 338034）

环三次甲基三硝胺又称黑索今，简称RDX，特殊性质为无色结晶，在水中不溶解，在乙醚和乙醇中微溶解，在丙酮和热苯中溶解度略高，在加热的环己酮、硝基苯和乙三醇中更容易溶解。相对刻度1.82℃；熔点209℃；爆燃点230℃；爆速8 750m/s；爆轰气体体积910L/kg；爆热6 025kJ/kg；生成能417kJ/kg。黑索金化学性质比较稳定，在110℃加热152h，化学稳定性不变。50℃下长期贮存可以不分解，遇稀酸、稀碱也无变化，遇到浓硫酸就会分解。在明火、高温、震动、撞击、摩擦下都能引起燃烧爆炸。是一种爆炸力极强大的烈性炸药，比TNT 猛烈1.5倍。黑索今是现在世界上常规使用的高能炸药。黑索金与矿物油、卵磷脂混合，可制成炸药，其作用可与TNT 相当或更强，但是其合成原料的价格却更低，且来源更加丰富。黑索今要加入一些钝感剂才能用于炮弹、鱼雷、地雷等武器，还可以作为火箭推进剂的成分之一。用钝感剂将黑索金包覆，就可以制得钝化黑索金。用于制造雷管、传爆药柱及导爆索。黑索金的机械感度高，受压后难以成型，不能直接在雷管生产中应用。通常在黑索金中加入一定数量的钝感剂，使其包裹在药粒的表面，形成一层塑性薄膜，在受到外界机械作用时，可以减轻药粒间的磨擦；同时，以此薄膜为媒介，也利于药粒间的黏结，容易压装成型。本文探讨的是煤矿许用雷管专用黑索今，由于煤矿许用雷管是可以在有可燃气和煤层爆炸危险的矿井中使用的工业雷管，在加入了消焰剂、黏结剂保持顿感和消焰的同时对其专用黑索今含量有绝对的要求，本文研究了煤矿许用雷管专用黑索今的化学分析方法。

1 技术要求

煤矿许用型雷管专用黑索应符合表1要求。

表1 煤矿许用型雷管专用黑索成分指标

2 实验方法

本方法中所用药剂和水，在没有特殊标注和标明其他规范要求时，都是分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的三级水。

所用到的标准溶剂、杂质标准溶剂，各类制剂及制品，在没有特殊标注和标明其他规范要求时，均按GB/T 601-603规定配制备用。

2.1 水分及挥发分的测定

2.1.1 仪器和设备（1）称量瓶：φ35mm×25mm。

（2）电热恒温培养箱：能控制温度为（60±2）℃。

2.1.2 分析步骤

称取试样2～3g，称准至0.000 2g，置于已恒量称量瓶中，放入电热恒温培养箱干燥2h，取出后置于干燥器中，冷却30min 后，称量。

2.1.3 分析结果的表述

水分及挥发分的质量分数w1（%）按式（1）计算。

式中：w1为水分及挥发分质量分数，（%）；m0为称量瓶及试样干燥前质量，（g）；m1为称量瓶及试样干燥后质量，（g）；m为试样质量值，（g）；

平行测定两组实验数据，容许差不得大于0.05 %，计算取其算术平均值，其计算结果精确到小数点后一位。

2.2 黑索今质量分数的测定

2.2.1 试剂和材料

（1）丙酮：（GB/T 686）

（2）氟铝酸钠（冰晶石）：（GB/T 4291-1999）。

（3）氟铝酸钠（冰晶石）饱和丙酮（GB/T 686）溶液。

2.2.2 仪器和设备

（1）滤杯：3—3。

（2）电热恒温培养箱：控制温度为（80±2）℃。

（3）真空泵：旋片式。

2.2.3 测定步骤

在已恒重的滤杯中称取试样3g，精确至0.000 2g，加入10mL 氟铝酸钠饱和丙酮溶液，用玻璃棒搅拌样品，用真空泵抽滤，重复上述操作4次，将滤杯放在烘箱中干燥1h。取出放入干燥器内冷却30min 后，称量。

2.2.4 分析结果的表述

黑索今的质量分数w2（%）按式（2）计算。

式中：w2为黑索今的质量分数，（%）；m2为试样和滤杯质量，（g）；m3为用氟铝酸钠饱和丙酮溶液洗去黑索今后试样和滤杯质量，（g）；M为试样质量，（g）。

平行测定两组实验数据，容许差不得大于0.05 %，计算取其算术平均值，其计算结果精确到小数点后一位。

2.3 消焰剂（冰晶石）的质量分数的测定

2.3.1 试剂和材料

（1）丙酮：（GB/T 686）。

（2）硝酸溶液：1＋1（V+V）。

2.3.2 仪器和设备

（1）电热恒温培养箱：控制温度为（80±2）℃。

（2）真空泵：旋片式。

2.3.3 测定步骤

将上述滤杯用热丙酮洗涤，用真空泵抽滤，使滤杯内的消焰剂（氟铝酸钠）洗涤干净，再用硝酸溶液，重复上述操作4次，将滤杯放在电热恒温培养箱中干燥1h。取出放入干燥器内冷却30min 后，称量。

2.3.4 分析结果的表述

消焰剂（冰晶石）的质量分数w3（%）按式（3）计算。

式中：w3为消焰剂（冰晶石）的质量分数，（%）；m3为用氟铝酸钠饱和丙酮溶液洗去黑索今后试样和滤杯质量，（g）；m4为用热丙酮和硝酸溶液洗涤消焰剂（冰晶石）后试样和滤杯质量，（g）；M为试样质量，（g）。

平行测定两组实验数据，容许差不得大于0.05 %，计算取其算术平均值，其计算结果精确到小数点后一位。

3 结语

重量法是采用不同方法分离出供试品中的需要测试的成分，称取重量来计算其含量。利用黑索金（RDX）能在丙酮中溶解的性能，故而用重量法测定含量。