电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量元素

2020-09-14张晓梅

新疆有色金属 2020年3期

张晓梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密 839000）

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ICAP-Q 电感耦合等离子体质谱仪；超纯水系统；硝酸；混合标准储备溶液浓度为10mg/L，含有Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、Zn，27 种元素。103Rh单元素内标溶液浓度为1000μg/mL（国家标准物质研究中心研制）。

1.2 仪器工作条件

用质谱调谐液（10μg/L）调试仪器至最佳状态，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到要求。仪器工作参数如下，高频发射功率：1500W；载气流速：0.60L/min；辅助气流速：0.60L/min；雾化室冷却温度：2℃；蠕动泵转速：0.3r/s；取样锥/截取锥1.0/0.4mm（Ni）样品提升时间：40s；稳定时间：10s；采样深度：8mm；测量次数：3次。

1.3 试验方法

1.3.1 标准溶液的配制与内标的选择

仪器达到最佳条件后编辑测定方法，选择测定元素。用1%的硝酸溶液稀释定容混合标准贮备溶液，采取逐级稀释法配制，得到Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、V、Zn、Ti、Mo、Sb、Sn 浓度为0、0.5、10.0、50.0、100.0，200.0μg/L 的标准溶液，选择103Rh作为元素内标，用1%的硝酸溶液稀释内标贮备液，逐级稀释到浓度为10μg/L。

1.3.2 样品处理

取100mL 水样，将水样经0.45μm 滤膜过滤，去除水样大颗粒物质的干扰，过滤后加入硝酸1mL，使其浓度达到1%；混浊的样品和含有有机物的样品要进行消解，过滤后再上机。引入内标流程如下，按照设定的方法，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液按照进样顺序引入仪器，进行分析。测定待测元素的信号强度CPS，从标准曲线或回归方程中查得样品管中测定元素的质量浓度。

2 结果与分析

2.1 仪器干扰

（1）物理性基体性的干扰和质谱型的干扰会影响电感耦合等离子体质谱性能，物理性，基体性的干扰可以使仪器信号灵敏度损失、准确度降低、精密度差和结果漂移，本文通过基体匹配、在线引入内标的方法校正仪器漂移，实验结果表明选择合适的内标可以提高方法的准确性。

（2）选择样品质量数与内标相近的质量数作为内标，内标元素会校正信号，抑制或增强干扰，内标回收率好保证了仪器的稳定性。电感耦合等离子体质谱法分析中线性范围比较宽，综合考虑饮用水的金属元素含量，适合饮用水测定的范围更能确保实验结果的准确性，测定待测元素与内标元素的信号响应值，以待测元素与内标元素响应信号值的比值为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。标准曲线的线性范围、回归方程及相关系数见图1，相关系数均大于0.998。见图1。

（3）方法检出限用1%硝酸溶液作为空白试剂，在优化的试验条件下平行测定11次，见表1。

（4）取超纯水样进行加标试验，分别加入低、中、高3 个水平的标准溶液，样品重复测定3 次，得出加标回收率、精密度结果。实验结果表明，内标校正和无内标校正的结果在精密度为10%以内，无明显差异；内标校正和无内标校正结果在精密度为10%以上的，内标校正结果的精密度均优于无内标校正的结果。见表2。