餐具净漂洗后残留洗涤剂含量的检测

2020-09-10王娟雷敏于文

中国洗涤用品工业 2020年8期

王娟雷敏于文

（西安开米股份有限公司，陕西西安，710075）

随着生活水平的提高，各种洗涤剂应用越来越广泛，餐具净或洗洁精由于具有良好的去油污效果，广泛用于家庭及餐饮业的食具清洗消毒。现在人们的安全意识越来越健全，尤其是对于直接入口的东西，人们更重视其安全问题。对于餐具洗涤后餐具净是否有残留，目前还没有统一的评判方法，文献中也基本是对餐具净中阴离子表面活性剂的检测方法[1-4]，但是餐具净中不全是阴离子表面活性剂，还有其他类型，目前还没有查到关于餐具洗涤后餐具净残留的评价方法。

笔者采用红外光谱法，对用餐具净（洗洁精）洗涤后两次漂洗水和碗上残留液的进行分析检测，通过图谱对比判定洗涤剂是有否残留，以期建立一种准确性高、简便可靠、适用性广的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

仪器：AVATAR360红外光谱仪，Thermo Finnigan公司。

干燥箱：101型电热恒温干燥箱，北京科伟永鑫实验仪器设备厂。

KBr溴化钾盐窗片：25 mm×5 mm，天津博宇通达仪器有限公司。

白瓷碗：直径10.5～11.5 cm 20只。

超纯水：自制。

1.2 光谱条件

背景扫描次数: 32；

空白扫描次数：32；

分辨率：4.0；

样本增益：1.0

镜速：0.6329

孔：100.00

制样方式：KBr涂片

1.3 待测溶液的配制

1.3.1 餐具洗涤液的配制

称取餐具净（洗洁精）样品4.0000 g，用1000 mL超纯水溶解并稀释，备用。

1.3.2 标准溶液0.01%的制备

称取餐具净（洗洁精）样品0.1000 g，用1000 mL超纯水溶解并稀释，备用。

1.3.3 标准溶液0.005%的制备

称取餐具净（洗洁精）样品0.0500 g，用1000 mL超纯水溶解并稀释，备用。

1.3.4 标准溶液0.001%的制备

称取餐具净（洗洁精）样品0.0100 g，用1000 mL超纯水溶解并稀释，备用。

1.3.5 标准溶液0.0005%的制备

称取餐具净（洗洁精）样品0.0100 g，用2000 mL超纯水溶解并稀释，备用。

1.4 模拟洗碗

1.4.1 将准备好的20个碗依次放入餐具净洗涤液（1.3.1）中，确保每个碗里外都沾满洗涤液，取出备用。

1.4.2 向干净盆中倒入500 mL超纯水，将1.4.1中沾了洗涤液的碗依次放入水中漂洗，最后收集好漂洗水（第一次漂洗水）。

1.4.3 再次向干净盆中倒入500 mL超纯水，将1.4.2中漂洗一次后的碗依次放入水中漂洗，最后收集好漂洗水（第二次漂洗水）。

1.4.4 把经过两次漂洗的碗上残留液体收集，并用超纯水里外萃取，收集合并残留萃取液（第二次漂洗后碗上残留液）。

1.5 浓缩、检测、图谱比对

1.5.1 浓缩

将1.3中各标准溶液和1.4模拟洗碗中收集的第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）及第二次碗上残留液（1.4.4）分别进行浓缩，在干燥箱中160℃烘去水分，备用。

1.5.2 检测、图谱比对

将上述1.5.1浓缩好的样品进行KBr涂片，再进行红外光谱检测，并与相应的标准溶液图谱进行比对，最后判定是否有洗涤剂残留。

2 结果和讨论

2.1 碗的数量的选择

由于该方法是微量检测，为了加大检测准确度就必须增加碗的数量，但是碗太多也不利于操作，所以由刚开始的10个碗调整为20个碗，并经过验证20个碗能够满足实验要求。

2.2 浓缩方案的选择

浓缩方案定为两个：一是干燥箱浓缩，干燥箱温度最初设置为120℃，由于浓缩时间太长，调整为140℃，又提高到160℃；二是电炉浓缩，电炉浓缩相对速度快，但是最后不好掌控，容易烧干，还需要专人全程观察，为简化操作，确定在160℃干燥箱浓缩。

2.3 样品的选择及溶液的收集

首先选择市售常见的5种餐具净（洗洁精）：两种普通餐具净（洗洁精），一种浓缩餐具净（洗洁精）和两种机洗餐具净（洗洁精）。分别收集模拟洗碗后第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）和第二次洗后碗上残留液（1.4.4），再进行浓缩、检测和图谱比对。

2.4 标准溶液的选择

由于本实验不能全定量分析，为了更准确地检测分析，将5种餐具净（洗洁精）配制成0.01%、0.005%、0.001% 3种浓度，图谱见图1，然后进行检测比对，达到半定量分析。实验结果见表1。

由表1中实验结果可知，该餐具净（洗洁精）溶液第二次漂洗后碗上残留液不含餐具净（洗洁精）洗涤剂。

2.5 检出限的确定

由于本实验配制了4个浓度标准溶液，分别是0.01%、0.005%、0.001%、0.0005%，均进行了检测分析，重复性良好，其中0.0005%浓度极低，将此浓度定为检出限，本实验方法最低检出浓度为0.0005%。

表1 标准溶液与漂洗水对比

图1 样品2的标准溶液图谱

2.6 重复性

将市售餐具净（洗洁精）样品2在不同时间进行6次模拟洗碗实验，分别把6组检测结果与标准图谱进行比对，实验结果见表2。

由表2中实验结果可知，方法误差小，重复性比较好。

2.7 市售样品的测试结果

将市售常见的5 种餐具净（洗洁精）进行模拟洗碗，分别收集模拟洗碗后第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）和第二次洗后碗上残留液（1.4.4），再进行浓缩、检测，并与相应的标准溶液图谱比对，样品2的第二次漂洗水图谱见图2，检测结果见表3。

图2 样品2的第二次漂洗水图谱

由表3中洗涤剂残留测试结果可知， 5个市售样品在第二次漂洗后基本无残留，说明方法误差小，应用比较广，普通餐具净、浓缩餐具净和机洗餐具净都能检测。

表2 重复性实验

表3 餐具净（洗洁精）的残留测试结果

2.8 阴离子表面活性剂的验证

将含有阴离子表面活性剂的餐具净残留测定用酸性指示剂法进行验证[5]，首先把十二烷基硫酸钠K12分别配制成6.0、4.0、2.0 μg/mL三个标准溶液浓度；再分别向20 mL标准溶液中加入15 mL氯仿和10 mL酸性指示剂，振荡摇匀，静置分层，看下层氯仿溶液色泽；同时取20 mL漂洗水（或洗后碗上残留液）依照上述加入15 mL氯仿和10 mL酸性指示剂，振荡摇匀，静置分层，看下层氯仿溶液色泽；比较标准溶液和漂洗水的氯仿层色泽，见图3～图6。两种测试结果见表4。

由表4中样品1、样品2中阴离子表面活性剂测试结果可知，两种方法基本吻合。其中红外光谱法中0.01%浓度的标准溶液，按国标餐具净最低活性物15%含量换算[6]，相当于阴离子表面活性剂15 μg /mL；0.001%浓度的标准溶液相当于阴离子表面活性剂1.5 μg/mL。