关于碘量法测定粗硫化钡中硫化钡含量的研究

韩亚丽

摘 要 本文阐述了碘量法测定粗硫化钡中硫化钡含量的分析方法。通过反应原理和做条件实验，得出分析方法的最佳条件。用此方法对试样进行9次平行测定，相对标准偏差（RSD）小于1%，加标回收率在99.84%～101.66%之间。方法流程较短，结果比较准确，符合实验对结果的要求。

关键词 碘量法;硫化钡;分析方法

文中“粗硫化钡”呈黑灰色粉末，其经进一步处理可用作制造各种钡盐、立德粉的原料;也用作橡胶硫化剂及皮革脱毛剂;农业上作杀螨剂及灭菌剂。

1实验部分

1.1 主要试剂与溶液

1.2 实验方法

称取约5g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加水约50mL，放在电炉上加热沸腾1min。待可溶物溶解后，移入250mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释近刻度，冷却至室温后定容，摇匀，过滤。在250mL碘量瓶中移取25.00mL碘标准滴定溶液，加入蒸馏水20mL，再加入冰醋酸溶液5mL，然后吸取濾液10.00mL，在摇动下缓缓注入碘量瓶中。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂2mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失为终点[1-2]。

1.3 实验结果计算

硫化钡质量分数w，结果以百分含量（%）表示，计算如下：

0.084695—与1.00mL碘标准滴定溶液[c（1/2I2）=1.0000mol/L]相当的以克表示的硫化钡的质量。

2实验条件的选择

2.1 反应时间对结果的影响

反应时间关系到化学反应完成的程度，对煮沸后的反应时间（沸腾时间）进行了比较，见表1。

通过表1可知，沸腾1分钟以后，沸腾时间越长，测定结果越低。这是因为1分钟钟前，样品没有反应完全。1分钟以后，加热时间越长，粘壁现象越严重、硫化氢挥发越多，硫化钡含量降低。因此，加热时间不能太长，以沸腾1 min为宜。

2.2 醋酸加入顺序对结果的影响

酸碱性影响化学反应的产物，对醋酸溶液加入顺序不同进行试验，见表2。

由表2可得，样品测定时，加样品前加醋酸，测定结果较低;而样品后加醋酸，测定结果较高。因为先加样品，后加醋酸，开始时硫化钡水溶液呈强碱性，此时碘标准溶液在碱性条件下与溶液中的S2-发生副反应：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O、S2-+4I2+8OH-=SO42-+8I-+4H2O，加 入 醋 酸 后 发 生 主 反 应 ：S2 -+ Ba2++I2=BaI2+S↓[3]。

3方法精密度实验

对三个试样按上述方法分别进行硫化钡含量测定重复性实验分析，分析结果见3。

由表3中数据，可以判断，此次试验中，相对标准偏差小于1%，能够满足要求。

4方法准确度实验

为验证方法的准确度，进行加标回收实验。先对样品进行测定，再加入一定量的硫化钡标准物质测定并计算回收率，结果如表4所示。

通过表5中数据，可以判断，此次试验中，样品的回收率处于99.84%～101.66%之间，可以满足分析的具体要求。

5结束语

实验表明，碘量法测定粗硫化钡中硫化钡含量的方法标准偏差均小于1%，加标回收率在99.84%～101.66%之间。方法快速、简便，符合要求。

参考文献

[1] 工业硫化钠：GB/T10500-2000[S].北京：中国标准出版社，2000.

[2] 邵月庆.“黑灰”中硫化钡测定方法的比较[J].中国氯碱，2009（10）：34-35.

[3] 北京化工大学.化验员读本[M].北京：化学工业出版社，2003：259-266.