滴定分析在水质检测中的应用

2020-09-03王福冬

质量安全与检验检测 2020年4期

王福冬

（盘锦市疾病预防控制中心辽宁盘锦 124010）

1 前言

水是日常生活的必需品，水质安全直接影响人们的身体健康。滴定是将已知浓度标准溶液加入待测溶液中进行检测，主要根据2种溶液反应至终点时所滴加的标准溶液浓度体积进行换算，计算待测溶液的某些物质含量，这种滴定分析法操作比较简单，检测速度快，具有较高的准确度，在水质检测中获得了广泛应用。本文针对实际操作过程中常见的滴定法进行分析，希望能为从事水质检测的工作人员提供帮助。

2 常见滴定分析法

滴定是一种化学试验操作，也是一种定量分析的方法。它通过2种溶液的定量反应确定某种溶质的含量。滴定的基本公式为：

其中：c—溶液浓度；V为溶液体积；v为反应方程序中的系数。

用基准物质确定待测溶液的浓度，公式为：

其中：m—称取基准物质的质量，g；M—基准物质的摩尔质量，g/mol；C—待测溶液的浓度，mol/L；V—滴定时消耗待测溶液的体积，mL。

2.1 参比滴定法

参比滴定法是将已知标准比色管作为参比管，利用比色分析法的原理与样品管进行比对，仔细观察被测标准液滴定比色管，选取颜色一致的2个比色管，使用滴定标准溶液对待测溶液含量进行检测，该方法不会受被测物质含量的影响，且对于外界检测环境设备要求较低。在反应计算过程中，记录所需标准溶液的体积，最后换算为待测样品中某些离子的含量。利用参比滴定法测定时，可增加隐蔽剂，进而减少酸度以及溶液杂质产生的不良影响，减少2支比色管在检测过程中的误差，可使反应不受比色管标准溶液浓度值的影响，减少试剂用量，提高检测准确度。

2.2 电导滴定法

电导滴定分析法是结合溶液电导率确定滴定终点的分析法。当氧化还原法、酸度滴定法、电位滴定法无法检测物质含量时，可以使用电导滴定法。检测时，滴定溶液以及被测溶液的离子形成水或其他化合物，会使溶液本身的电导率产生较大变化。当滴定曲线出现转折时，可将其作为滴定终点。例如，硫酸和硝酸盐可滴定水中的氯离子，在滴定终点出现前，氯离子与硝酸盐离子的电导率保持一致，而在滴定点出现后，加入的硫酸根离子与盐离子对电导形成净贡献，使溶液电导性显著升高，2条直线的交点即滴定终点。记录平衡之后的电导率值，利用所测的电导率值与标准体积进行比对，做出对比图后，获得电导率滴定曲线，进而获得到达滴定终点后所需硝酸盐标准溶液对应的体积。

2.3 乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定法

EDTA络合滴定方法是以化学物质之间的络合反应为原理的分析方法，以络合剂作为常用滴定剂，络合剂与金属会发生络合效应，能够快速检测溶液中所含的金属物质。在水质检测过程中，钙离子、硫酸根离子以及镁离子等硬度指标可利用EDTA络合滴定的方式进行水质检测。如果被测物质含有金属离子，加入一定含量的滴定剂后金属离子会被EDTA络合，使溶液浓度降低并缓慢到达滴定终点，同时，在这一过程中溶液颜色会发生变化，直到到达滴定终点为止。例如，在水质硬度检测过程中，当碱性溶液的pH高于12时，紫尿酸氨指示剂可与钙离子形成红色络合物，由于钙离子与紫尿酸氨指示剂形成的络合物没有钙离子和EDTA络合物稳定，可以将EDTA作为试验的滴定剂，经过络合反应后，指示剂中的钙离子释放，溶液变为紫色。

2.4 电位滴定法

电位滴定分析法是结合电位变化对滴定终点进行确定的一种方法。相比普通滴定法，测量结果更具准确性。普通滴定法可根据指示剂颜色变化确定滴定的终点，若检测溶液较为混浊或含有其他颜色，则无法进行终点滴定，这种情况下可以利用电位滴定法，结合电极电位上升点进行终点判断，当溶液滴定到终点时，滴定溶液的离子会呈现多个数量级，甚至还会出现定位跳跃，定位跳跃点即计量点，根据跳跃点对应的溶液消耗量确定最终被测溶液中待测物质的含量[3]。

3 滴定法的发展趋势分析

采用传统滴定方式只可实现单个物质测定，且步骤比较复杂，检测周期较长，工作量较大，且最终所得的检测结果易受人员因素的影响。近年来，随着科学技术的发展，多种仪器设备被广泛应用于水质检测中，提高了水质检测项目的检测率和准确度。离子色谱法操作较为简单，可实现多组分测定，显著节约检测时间，降低成本[4]。因此，水质检测过程可广泛运用色谱分析法。随着技术的不断发展，可以将滴定分析法和离子检测法联合使用，提升水质检测效果。

4 在水质检测过程中滴定法注意事项

滴定分析法需要注意以下2点：（1）滴定管。滴定管直接影响最终的检测结果，因此，操作时需要严格按照相关方法、流程，使溶液充满滴定管，将管壁外溶液擦干净，防止外部溶液影响内部滴定。同时，使用滴定管时，手心应远离溶液部分管壁，防止手心温度较高影响溶液体积，导致读数误差。（2）滴定时，需要从0开始，减少抵消读数误差，溶液充满滴定管后需要调至零点，并将其静置2 min左右，确定液面不再发生变化，再次进行滴定。滴定时应当放慢速度至3~4滴/s，接近滴定终点时，缓慢加入溶液，达到滴定终点后等待2 min，液面不发生变化后再进行读数。在读数过程中，要求视线与液面保持同一水平，防止出现读数误差。（3）使用容量仪器前，需要进行校准，确保最终检测的准确性[5]。