ICP-OES检测汽油金属含量可行性研究

邱慧娜

（中国石化销售股份有限公司广东石油仓储分公司 广东广州 510700）

1 前言

金属含量是评定汽油质量重要指标之一。GB 17930—2016《车用汽油》中规定[1]，不得人为加入含铁（Fe）、含锰（Mn）的添加剂，ICP-OES 法目前主要用于检测汽油中的硅含量，GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》[2]中所使用的ICP光谱仪适用于多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析[3]，本文采用ICPOES法测定汽油中硅含量时，同步测定Fe、Mn含量，并对该结果与原子吸收法进行了简单的比对分析，为ICP-OES法在车用汽油金属含量检测中的可行性提供参考建议。

2 试验

2.1 主要仪器与试剂

仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）；AA900F原子吸收分光光度计（美国PE公司）。

试剂：S-21-K（500ppm）；航空煤油；车用汽油（未加添加剂）；Fe标准溶液（BF-WM-B100-27-0.5X）；Mn 标准溶液（D-3831-1）。

2.2 试验方法

在车用汽油中加入适量Fe、Mn标准溶液作为试样，与航空煤油 1∶4（m/m）混合作为待测样品，用ICP光谱仪检测。

2.3 标准曲线绘制

将所配制的标准溶液在ICP光谱仪上进行测试，在0.1～6.0 mg内Fe、Mn吸光强度与浓度之间成线性关系。

3 结果与讨论

3.1 精密度测量

对同一试样进行10次测定，计算标准偏差得出方法精密度，结果显示，Fe、Mn的相对标准偏差（RSD） <5%，表明测量精密度较好，详见表1。

表1 精密度测定结果

3.2 检出限测定

对试样空白进行11次重复测定，按照3倍标准偏差计算方法检出限，详见表2。

3.3 回收率试验

选取3个定值样品进行加标回收试验。结果显示，Fe、Mn元素加标回收率在95%～105%，详见表3。

表2 方法检出限测定结果（单位：μg/kg）

表3 回收率试验

3.4 2种方法比对分析

选取3个汽油样品进行分析，与原子吸收方法对比，结果详见表4、表5。

3.5 2种方法重复性评定

依据NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定 原子吸收光谱法》[4]和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法（原子吸收光谱法）》[5]评定ICP-OES测定Fe、Mn含量的重复性，允许误差详见表6。

表4 样品分析结果（单位：mg/kg）

表5 不同方法检测结果（单位：mg/kg）

表6 样品分析允许误差（单位：mg/kg）

根据表5、表6数据进行计算，ICP-OES检测结果评定：0.948-0.942=0.006＜0.634；原子吸收法检测结果：0.92-0.91=0.01＜0.623。 ICP 检测法测定 Fe、Mn含量，其重复性符合NB/SH/T 0711—2019和SH/T 0712—2002规定。

4 结论

本文对ICP-OES检测汽油中金属Fe、Mn含量的可行性进行研究，采用航空煤油进行样品溶解避免了样品燃烧酸溶的复杂操作。通过合理设置ICP测定仪各项参数，检测含Fe、Mn的不同汽油样品，依据NB/SH/T 0711—2019和 SH/T 0712—2002对其重复性进行评定，并与原子吸收法测定结果一致性做比较。结果表明，ICP-OES检测汽油中Fe、Mn含量与原子法检测结果在标准规定的重复性范围内，在油品质量控制中，可采用该方法代替原子吸收法进行检测。