气相色谱-质谱法测定粮食中有机磷类农药残留
2020-09-03李迎春
李迎春
(盘锦检验检测中心 辽宁盘锦 124010)
1 前言
有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点,在农业生产中广泛应用。正确、合理地使用农药能够高效地杀虫除菌,增加粮食收成,但使用农药除虫会导致农药在粮食中残留,轻则导致食用者腹泻,重则导致食用者中毒甚至死亡[1]。我国有机磷类农药的使用量占农药使用量的一半左右,市面常见的有机磷类农药有:敌敌畏、甲拌磷、乐果等,均属于高效高毒产品。由于农药使用并不具备规范性,部分农药残留会附着在粮食上,危害人们的生命健康[2]。为减少由于农药残留引发的事故,必须要对粮食中的农药残留进行严格检测,本文对粮食中的农药残留进行鉴定与分析。
2 样品处理与测定
2.1 试样制备
随机选取1 000 g大米样品,对其进行除尘去杂后,倒入粉碎机粉碎,备后续使用。
2.2 提取
称取25.0 g粉碎后的大米样品于烧杯中,加入大约15 mL蒸馏水和50 mL乙腈,高速匀浆2 min后,用滤纸过滤,将滤液倒入装有7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,剧烈震荡1min,在室温环境下静置30min,使乙腈和水相分层。
2.3 净化
从100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液倒入25 mL刻度离心管中,在50°C水浴上氮气吹至近干,加入丙酮定容至5 mL,用0.2 μm滤膜过滤后分装于进样瓶中,以待测量。
2.4 样品测定
将样品提取物和8种有机磷农药的混合标准品,在优化后的色谱条件下进行检测,以峰面积定量,用外标法计算样品中各种农药的浓度,分离结果详见图1。
图1 粮食(大米)中8种有机磷农药分离效果图
3 结果与讨论
3.1 提取条件优化
本文利用2种不同的提取方法对样品进行提取:第一种将二氯甲烷作为萃取剂,称取试样后,将试样与水和二氯甲烷混合摇匀,倒入分液漏斗内过滤,漏斗内液体分层后,取出二氯甲烷层的溶液,最后再将溶剂替换成丙酮,以待后续使用;第二种即本文2.2中所用方法。
3.2 对于特征离子的选择
该试验采用离子检测模式,如果可以选择出较好的特征离子,就可以降低其他离子的干扰,根据农药出峰顺序和出峰时间段完成检测,增加特征离子在该时间段内被扫描的频率,降低外界因素的干扰,保证检测效果,提高其准确性。
特征离子的筛选需要遵循一定的原则:(1)专属性,对于某一特定组分,其特征离子质量数要避免与其他离子质量数一致。(2)灵敏度,碎片离子的丰度要尽量大一些。(3)重现性,选择易于观察,对称性较高的离子[3]。
3.3 色谱参数的选取
影响气相色谱分离效果的因素有很多种,比如,进样口以及检测器的温度、载气流量等。此外,还要注意对分析时间的把握,这也是决定试验能否成功的重要因素之一[4]。气相色谱仪与机器型号、色谱柱及检测物质的性质有关,一些不常见的物质也会影响色谱参数的分离。
3.4 线性范围及检出限
经计算得出了相关回归方程、相关系数、检出限、定量下限等,详见表1。
表1 粮食(大米)中8种农药气相色谱测定法的回归方程、相关系数及检出限和定量下限(n=5)
4 结语
农药使用不当会对食用者的生命健康造成威胁。因此,在使用农药时,应该注意所用农药的种类、使用剂量以及农药的使用时间等,尽可能充分发挥农药的优势,同时也要尽量减少农药对粮食作物、食用者以及环境的危害,严格遵守国家相关法律法规,积极配合相关单位人员进行农药检测等调查[5,6]。
本文采用气相色谱-质谱法对粮食中的多种有机磷类农药残留的含量进行分析检测,通过检测结果了解农药残留对食用者以及环境的危害。通过该方法,可以更省时、更快速地获得检测结果,且灵敏度和准确度较高,能够更加高效地反映农药残留情况,试验结果较为理想。
农民们往往治虫心切,会出现过量使用农药的情况,本文对农药的正确使用方法提出以下意见:使用前仔细阅读农药使用说明,合理预测农药使用量,减少浪费,同时也可以降低安全事故发生的几率;做到正确用药,农药的种类很多,如杀虫剂、除草剂、生长调节剂等,不同种类农药药效不同,要做到对症下药,尽可能保证粮食健康;不同农药作用时间不同,应选择最佳用药时间[7]。合理使用农药在给人们带来安全的同时,也可以帮助农民减少农药用量,节省财力物力。
在农药的使用方面,不仅农民应该遵守规则,政府同样有监管农药使用情况的责任。由于农民在农药使用方面的知识比较欠缺,因此,政府以及相关单位应该严格监管农药的使用情况,不仅要组织农民进行现场教育与培训,在后期,还可以请农学专家给农民讲授一些高效的耕种、除虫方法,将研究结果第一时间讲授给农民,既可以提高耕种效率,又能够减少农药的使用。本文为农药的使用提出了相关建议,希望能对保护我国人民生命健康和生态环境做出一些贡献。