石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项

马天博

随着人们生活水平的不断提高，公众对食品安全越来越关注，有调查显示70%的公众将“食品安全”列为“日常卫生安全最不放心”的选项。铅是食品污染的元素之一，非职业性接触人群体内铅主要来源于食物。进入消化道的铅，由于受到膳食中蛋白质、钙、植酸等因素的影响，仅有5%～10%的铅被吸收，吸收的铅有90%以上沉积于骨骼中。肝、肾、脑组织等也有一定的分布并产生毒作用。儿童较成人敏感，过量铅可影响生长发育，导致智力低下。铅还干扰免疫系统功能。因此食品中铅含量测定过程中注意事项的研究具有很重要的现实意义。

一、实验前准备

1、器具准备及预备实验

实验所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自来水冲洗干净、再用去离子水冲净备用，浸泡器具的硝酸溶液不宜长期反复使用，应定期更换。

2、试剂的选择

所用实验用水为GB/T6682规定的一级水一级水，实验试剂应选优级纯，确保试剂空白保持很低水平，实验过程中要严格控制试剂污染。

3、标准物质的选择

尽量选择基质相近的标准物质作为质控样，如果所测食品为蔬菜类，则应考虑选择蔬菜粉作为质控样，比如芹菜成分分析标准物质、圆白菜成分分析标准物质、菠菜成分分析标准物质等，如果所测食品为粮食类，则选择大米成分分析标准物质、小麦成分分析标准物质等，并且选择含量接近的标准物质作为质控样，这样才能保证实验结果准确可靠。

二、实验中注意事项

1、样品前处理

选择适合的样品消解方式：微波消解法或湿消解法。

（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡过夜。次日按表1程序进行微波消解。消解结束后，取出消解罐置于赶酸器上150℃左右进行赶酸处理至剩余1mL，用少量水多次洗涤消解罐，将洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。此过程中应注意赶酸时不能蒸干，以防测定元素的损失。

（2）湿消解法：加入15ml硝酸浸泡过夜，次日采用梯度升温进行消解，消解过程中会产生大量酸雾，因此应在通风厨中操作，消解时应低温缓慢加热，防止液体暴沸及外溅，一旦消解液变成棕黑色，应立即冷却加入硝酸后继续消解，直至消解液变澄清透明或略带黄色。消化液澄清透明后，一般需进行赶酸处理，防止酸浓度过高对石墨炉造成影响，此外消解时应注意避免污染，以防空白过高影响实验结果。

2、仪器选择及条件设置

Pb采用石墨炉原子吸收光谱仪测定，将仪器優化至最佳状态，经过多次摸索试验Pb仪器条件设置如下：波长283.3nm，狭缝0.5nm，测量模式：峰高，灯电流10mA，增益：48%，灰化温度450℃，原子化温度2100℃（详见表2）

3、标准曲线的建立

标准溶液采用手动配置，避免系统误差，由高到低逐级稀释。标准曲线的设置范围在符合实验要求的条件下要尽可能的适用于待测样品，使样品的测定值在落在标曲的中间处，Pb标准系列一般配制为5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待测样品Pb含量较高，可适当增大标曲范围，还应注意标曲的酸度应与待测样品酸度保持一致。

4、基体改进剂的合理使用

石墨炉原子吸收法测定Pb含量时，背景吸收严重，原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号，从而影响测定结果，因此需要选择合适的基体改进剂，我们实验中常用的基体改进剂有磷酸二氢铵和硝酸钯，注意必须选择优级纯试剂。

（作者单位：110034辽宁省沈阳市现代农业研发服务中心（沈阳市农业科学院））