基于阳极溶出伏安法的水质自动监测仪测定铜、锌的研究

2020-08-28邓敏军蒋建宏李丽和卜秋荣

化学与生物工程 2020年8期

王琳，邓敏军，蒋建宏，李丽和，卜秋荣

(1.广西壮族自治区生态环境监测中心，广西南宁 530028；2.力合科技(湖南)股份有限公司，湖南长沙 410205)

铜、锌是人体生长发育过程中必需的微量元素[1-2]，是许多机体蛋白和酶的重要构成要素[3]，铜、锌含量的多寡影响着人体的健康[4-5]。目前，铜、锌的分析方法主要有火焰原子吸收分光光度法[6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[7]、电感耦合等离子体质谱法[8]、线性扫描溶出伏安法[9]、阳极溶出伏安法[10]等，其中阳极溶出伏安法具有灵敏度高、检出限低、分辨率好、操作简便、可同时分析多种重金属等优点，被广泛应用于现场快速检测及在线监测[11-12]。作者基于阳极溶出伏安法的工作原理，设计了一套操作简单、方便携带、检测快速、可同时测定铜、锌等重金属的水质自动监测仪，可应用于地表水和工业废水中的应急监测和在线预警监测等，在此，作者对自动监测仪的准确度、精密度、检出限、量程范围等性能指标进行测试，为自动监测仪的推广应用提供技术支撑。

1 实验

1.1 试剂与仪器

铜标准样品(100 mg·L-1)、锌标准样品(100 mg·L-1)，环境保护部标准样品研究所；浓硝酸、浓盐酸，优级纯，成都科龙化工试剂厂；浓硫酸，优级纯，西陇化工股份有限公司；超纯水。

LFEC-2006型DPASV车载式重金属自动监测仪，力合科技(湖南)股份有限公司；三电极体系：工作电极、参比电极、铂电极。

1.2 工作原理

阳极溶出伏安法是在恒定电位下，将待测金属离子在工作电极上电解富集，然后将电位由负向正的方向进行扫描，使金属从工作电极上氧化溶出，根据其溶出电位和氧化峰强度确定被测物质的成分及含量。基于阳极溶出伏安法的水质自动监测仪的工作原理如图1所示。

图1 基于阳极溶出伏安法的水质自动监测仪的工作原理

1.3 测定方法

分别选择不同浓度的铜、锌标准样品，进样测定，对自动监测仪的准确度、精密度、检出限、量程范围等性能指标进行测试。A量程 0～0.2 mg·L-1，B量程0～1.0 mg·L-1。

2 结果与讨论

2.1 准确度

以相对误差最大值作为判定依据，用自动监测仪分别测定A、B量程满量程20%、80%浓度的铜、锌标准样品各7次，结果见表1。

由表1可知，自动监测仪同时测定铜、锌时，均满足测试中准确度不大于±10%的要求。表明自动监测仪准确度良好。

表1 准确度测试结果(n=7)

2.2 精密度

以相对标准偏差作为判定依据，用自动监测仪分别测定A、B量程满量程50%浓度的铜、锌标准样品各6次，结果见表2。

由表2可知，自动监测仪同时测定铜、锌时，均满足测试中精密度不大于±5%的要求。表明自动监测仪精密度良好。

表2 精密度测试结果(n=6)

2.3 检出限

用自动监测仪分别测定铜零点溶液(0.003 mg·L-1)和锌零点溶液(0.005 mg·L-1)各7次，平均值分别为0.000 7 mg·L-1和0.002 0 mg·L-1，标准偏差分别为0.000 16和0.000 33。定义自动监测仪的检出限为标准偏差的3倍，得出自动监测仪测定铜、锌的检出限分别为0.000 5 mg·L-1和0.001 mg·L-1，满足测试中铜检出限(0.000 6 mg·L-1)和锌检出限(0.001 mg·L-1)的要求。

2.4 量程范围

以准确度和精密度作为判定依据，用自动监测仪连续测定B量程满量程(1.0 mg·L-1)的铜、锌标准样品各7次，平均值分别为1.000 5 mg·L-1和1.081 0 mg·L-1，准确度分别为0.05%和8.10%，精密度分别为1.76%和3.17%。准确度和精密度均满足测试中准确度不大于±10%和精密度不大于±5%的要求。表明自动监测仪可适用于此量程范围内的测试。