EN16128:2015中分胶方法对金属叠套类型的测试影响
2020-08-26李晓琳陈昌蓬
李晓琳,陈昌蓬
(上海天祥质量技术服务有限公司温州分公司,浙江温州 325000)
EN16128:2015测试标准于2018年11月成为欧盟指定眼镜测试标准,相较于EN16128:2011标准在测试方法和判定上做了很大的变化。其中EN16128:2015测试方法根据产品类型不同分为:有机涂层样品采用电化学交流阻抗光谱(EIS)测试,无有机涂层的样品进行迁移(migration)测试。有机涂层测试的目的是验证模型表面处理是否能够限制离子(包括镍)的释放,以确定涂层是否良好。所以没有通过涂层测试的模型还可以进行迁移测试。
故当有机涂层样品EIS测试结果≥ 3.0×105Ω·cm2,则视作合格,当EIS测试结果不合格时,可以进行Migration测试,测试结果<0.76μg/cm2/week,则视作合格。因此客户在申请EN16128:2015标准测试时,会根据眼镜类型选择不同的测试方法或者指定测试方法。
1 案例分析
在进行EN16128:2015的测试过程中,不难发现由于眼镜的造型各式各样,导致出现分胶问题和测试问题,这里就测试过程中遇到的典型案例进行简要的介绍和讨论。
2019年12月至2020年1月,实验室对客户送检的四款太阳眼镜(塑料太阳眼镜,腿部内部是金属,外部是塑料包裹,中间有一块小长方形的金属配饰,见图1~图4)进行镍释放测试。配饰外层有有机涂层,因金属配饰较小且与内部金属部分是一个整体,故推荐客户选择EN16128:2015标准中Migration方法进行测试。实验室按照标准对四款眼镜进行了EN12472后进行Migration测试,测试结果见表1。客户在收到四款眼镜测试报告之后反馈,此四款眼镜的金属配饰都是相同的原材料相同的工艺,同时此前同样的配饰眼镜在其他第三方检测公司得到的报告是符合EN16128:2015标准的。
图1 样品1
图2 样品2
图3 样品3
图4 样品4
表1 四款眼镜(配饰)迁移数据结果
2 原因调查
经过与客户沟通,客户提供了其他第三方检测公司的报告给予参考,虽然报告中没有看到测试样品的照片,无法确认与我们测试的是相同的眼镜,但是从报告中可以看出:眼镜安排的测试方法不同。客户在其他第三方检测公司安排了EN16128:2015标准中EIS测试,而在我公司安排的是Migration测试。与此同时,客户反馈此金属配饰是叠套在金属镜腿上的,是一个单独的配件,此配件是由工厂采购原材料采用相同工艺制作的。
在得到客户提供的这些信息之后,我们对收到的样品进行全部拆分,发现客户提供的眼镜部分配饰粘连在镜腿上,部分配饰与镜腿是分离的,这导致我们判断金属配饰和镜腿是一体成型的。在EN16128:2015标准中可以得知,EIS测试和Migration测试数据是存在关联性的,故实验室对样品用多种分胶方法和测试方法对数据进行验证。
1)通过EIS测试来验证Migration测试的数据,故采用不同浸没方式,不同分胶方法对样品4进行阻抗测试,数据见表2。
由表2可以看出,单一金属配饰和配饰未全部浸没是符合EN16128:2015的标准的,只有配饰全部浸没的样品是不符合EN16128:2015标准的,涂层测试法是指测量测试部位浸渍在盐溶液中的每个区域的阻抗值,通过表面的涂层能够有效防止镍的释放,从而保证测试样品的镍释放量不会超过法规的限值。故可以分析得出其中导致阻抗测试结果偏小的原因是由于金属配饰叠套的金属表面涂层不能限制金属离子释放引起的。
表2 样品4阻抗测试结果
2)通过Migration测试来验证金属配饰叠套的金属表面涂层是引起数据问题的主要原因,故对可以分离的金属配饰进行Migration测试,数据见表3。
表3 分离后金属配饰的迁移测试结果
为了避免金属配饰的内侧对数据产生影响,对可以分离的金属配饰进行Migration测试时,将配饰的两端都进行封胶。由表3数据可以看出,分离之后的金属配饰Migration测试都是符合EN16128:2015标准的。这与表1中的数据是完全相反的,在排除金属配饰内侧对结果的影响之后,可以分析得出导致表1中数据偏大的原因与金属配饰本身并无关系。
Migration 测试是通过饱和的人工汗液润湿测试纤维纸,将测试纤维纸贴在测试部位上,并用密封膜将测试纸密封,将样品放置在30℃±2℃,湿度≥95%的恒温恒湿箱中168h±2h,然后取出测试纤维纸,放置到含有2%的硝酸溶液中萃取,最后过滤得到溶液用ICP-OES进行上机分析镍的含量。
通过Migration测试步骤的分析,用充满饱和人工汗液的测试纸黏贴在金属配饰的表面进行测试,并未接触到内部的金属镜腿,理论上不应该导致Migration的数据有问题。但是从表1、表2可以看出,测试结果相差甚大。综合三个数据表可以分析得到,表1数据偏大的原因是由内部金属腿引起的,引起这个的主要原因就是人工汗液渗透到内部金属腿中,析出到测试纸上。
在标准中找到相关信息进行分析,对于样品拆装拆卸:对于三片式无边框的前面进行拆卸,拆开组合框架并移走所有的塑料部位。测试样品进行迁移测试之前,应当按照EN12472方法进行模拟磨损和腐蚀。如果还没有进行模拟磨损和腐蚀,可选择拆除边缘和前面的鼻子垫片,移走虚拟的或测试的镜片。标准中规定的拆装拆卸仅仅针对普通常规的样品拆除塑料部位并未要求金属叠套情况进行分离,这导致测试可以在叠套情况下不拆分进行测试。标准中对于人工汗液添加方法:将测试纸裸露的一面朝上放置在吸收纸上。然后利用吸管或微量吸液管,使用饱和的人工汗液浸湿测试纸。添加足够的人工汗液并溢出,这样测试纸下面的吸收纸会吸收足够的溶液。通过视觉观察颜色变化检查吸收纸是否饱和。标准中仅仅是对人工汗液达到饱和通过肉眼人为主观去判断,这个判断方式很难达到一个理想状态,这就直接导致了人工汗液有可能过多的滴加到测试纸上,人工汗液渗透到内部叠套金属,最终析出在测试纸上,导致测试结果出现假阳性等情况。
3 解决方案和预防措施
在通过对此类样品分析之后,为了防止分胶方法及人工汗液对测试结果的影响,首先要从源头判断出哪些样品属于金属叠套眼镜样品,最简单明了的就是通过对样品进行剪切来判断,而不能是简单的拆除。同时在客户进行送样安排测试过程中,及时了解样品的情况,以便保证测试的准确性。按照样品不同分为以下两种方案:
1)非金属叠套:按照标准要求,进行拆卸正常测试。
2)金属叠套。金属叠套可以分离的:拆卸金属配饰,对配饰两端进行封胶,防止人工汗液渗透到内侧对测试结果有影响。金属叠套无法分离的:如果强行分离会破坏样品,导致影响测试结果,这里可以跟客户沟通如果是有机涂层样品可以进行阻抗测试,或者提供金属配饰半成品进行测试。如果是无机涂层测试,只能是让客户提供金属半成品进行迁移测试。