三种芬太尼类药物气质联用仪定性分析初析

姜 于，郑方育，汪 震，陆佳骏，吴国萍[，2*]

(1． 江苏警官学院 刑事技术系，江苏 南京 210031;2． 江苏省食品药品与环境犯罪技术检验工程实验室，江苏 南京 210031)

芬太尼的滥用已经成为一种新的吸毒方式，其麻醉意外中毒(死)及滥用中毒(死)时有报道。因此有必要建立方便、快捷、准确的生物检材中检测方法。尿液作为一种重要的生物检材，易于采集、无损害且能反应毒品在体内代谢情况，已成为公安禁毒工作人员判断吸毒嫌疑人是否吸食毒品的首选检材。关于生物检材中关于芬太尼类检验报导较少，未见有同时检测作为药品使用的芬太尼、瑞芬太尼、舒芬太尼这三种物质的文献报导。本文以芬太尼、瑞芬太尼、舒芬太尼这三种能作为药品使用,具有医疗用途的新精神活性物质为研究对象,建立气相色谱-质谱联用仪( GC/MS)的定性分析方法及对尿样添加提取的定性检测方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

气质联用仪：美国安捷伦科技有限公司Agilent 5977A-7890B气相色谱质谱联用仪。

实验所涉及的三种芬太尼类药品，均购于江苏省医药公司(宜昌人福公司)：结构信息详见表1。

1.2 样品处理

标样处理：枸橼酸芬太尼注射液和枸橼酸舒芬太尼注射液分别取1.5mL至进样瓶；盐酸瑞芬太尼冻干粉：称取2mg，3mL甲醇溶液超声定容，上清液备用。

表1 三种芬太尼类药物的结构信息一览表

尿样添加提取：取志愿者尿液4mL，等量装入三支离心管中，将放入冷冻室保存待用的枸橼酸芬太尼注射液、枸橼酸舒芬太尼注射液以及盐酸瑞芬太尼溶液各2mL，加入尿液中；而后各加入1mL乙酸乙酯和1mL乙醇，在超声波中充分混合。在离心机中离心，离心时间5分钟 ，转速3000转。取上层清液，将上层清液转移至蒸发皿中，用水浴锅加热挥干，甲醇定容，冰箱低温保存待用。

1.3 气质联用仪条件

1.3.1 GC分析条件

色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25μm×0.25μm)；柱温：起始温度：100℃，保持1min，以8℃/min的速度升温至290℃，保持40min；汽化室温度：290℃；载气(He)：恒流流量：1.0mL/min；进样方式：分流进样；分流比：5∶1；进样量：1μL。

1.3.2 MS分析条件

电离方式：EI，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150 ℃，传输线温度:280℃；质量分析范围：50m/z～450m/z；扫描方式：全扫描监测(Sccan)；溶剂延迟时间：3min。

2 结果与讨论

2.1 标准样品气质联用仪检验结果

三种芬太尼类药物气质联用仪定性分析的总离子流图及质谱图如图1～图6所示。芬太尼、舒芬太尼均能与在NIST库中检索出来，瑞芬太尼未能成功检索；根据，它们的保留时间以及特征离子峰如表2所示。

表2 芬太尼、舒芬太尼、瑞芬太尼的保留时间和特征离子峰图

图1 芬太尼总离子流图

图2 芬太尼质谱图

图3 舒芬太尼总离子流图

图4 舒芬太尼质谱图

图5 瑞芬太尼总离子流图

图6 瑞芬太尼质谱图

2.2 三种芬太尼类药物尿样添加提取的的气质联用分析

对志愿者尿液进行三种药物的添加、提取后气质联用仪定性分析结果如图7-12所示。表3是原药品与尿液添加提取气质联用仪数据比对。从图7-图12和表3可看出，利用本文的提取方法，尿液中添加芬太尼，舒芬太尼及瑞芬太尼都可以很好地提取并加以检测。

图7 尿样检测实验中的芬太尼总离子流图

图8 尿样检测实验中的芬太尼质谱图

图9 尿样检测实验中的舒芬太尼总离子流图

图10 尿样检测实验中的舒芬太尼质谱图

图11 尿样检测实验中的瑞芬太尼总离子流图

图12 尿样检测实验中的瑞芬太尼质谱图

表3 本实验研究的原药样品与尿样添加实验数据对比

3 结论

本文建立了芬太尼、舒芬太尼、瑞芬太尼这三种新精神活性物质气相色谱质谱联用仪定性分析方法，并在此基础上对尿液中添加提取这三种新精神活性物质进行有效检测，实验简单易行、操作方便、结论准确，可为公安机关有关毒品犯罪的案件提供更多的技术保障。