吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯的探讨

梁群　赵欢欢　汤宝凤

摘  要：本文以吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯为研究对象，提出测定方法。并通过试验的方式，对提出的测定方法进行检验，试验结果表明，这种测定方法具有操作便捷、检测结果准确和稳定的优点，希望通过本文研究，填补研究领域的空白。

关键词：二氯苯;气相色谱;毛细管柱

引言：1，4二氯苯在工业和家用品领域中的应用十分广泛，但科学研究结果表明，人体如果长期接触1，4二氯苯，会导致网状内皮系统紊乱、中枢神经受损和肝损伤等问题的出现。简言之，就是1，4二氯苯属于有毒有害物质，尤其是水中的1，4二氯苯，其含量不能超过0.3mg/L。而传统测定方法由于灵敏度和使用效率低，故逐渐被吹扫捕集毛细管柱气相色谱法所替代，因此对此项课题进行研究，其意义十分重大。

一、试验仪器、试剂和试验方法

（一）试验仪器和试剂

某研究机构为检测吹扫捕集毛细管柱气相色谱法检测1，4二氯苯的效果，将ECD检测器、气相色谱仪、HP-5型色谱柱、毛细管柱等作为试验仪器。除这些设备之外，还采用了由美国公司生产的吹扫捕集进样器，其中注射器的容积为5mL。

本次试验应用了多种药剂，主要包括浓度为100mg/L的1，4二氯苯、甲醇以及纯水[1]。

（二）试验方法

1.处理样品

在处理样品之前，需要采取有效的措施获取样品，在查阅资料后得知，研究人员获取样品的方式为直接进样，简言之，就是在进样过程中，使用提前准备好的注射器，通过抽吸的方式获取待测水样，然后使注射器中的气泡排出，同时向吹扫捕集进样器中注入，最后将预先设置好的条件作为依据，对样品进行分析。

2.制备标准曲线

在获取含有1，4二氯苯的样本溶液之后，使用甲醇配制1mg/L的1，4二氯苯储备溶液，通过纯水的添加，使其转化为1，4二氯苯标准使用液，其浓度为每升100μg，在配制完成后，将其置于4个容量为100mL的容量瓶之中，并从容量瓶中分别获取1mL、2mL、5mL、10mL的1，4二氯苯标准使用液，浓度为每升100μg，使用超出水稀释其浓度，稀释后的1，4二氯苯标准使用液，其浓度分别为每升0.001mg、0.002mg、0.005mg和0.01mg，最后仪器对其进行检测。

3.仪器条件

本次试验所使用的检测器为ECD;

色谱条件：非极性常用柱;

升温程序：在1分钟保持40℃的恒定温度，在1分钟之后，每分钟升温5℃，在温度达到80℃之后，升温速度变为每分钟10℃，在到达150℃后保持1分钟;进样方式：本次试验所采取的进样方式为分流进样，分流比例为5：1;

进样口温度：210℃;

检测器温度：检测器温度应超过进样口温度40℃左右，故本次试验的检测器温度为250℃;

载气流量：每分钟1.5mL。

二、检测结果分析

（一）标准曲线和检出限

在试验过程中，试验人员通过绘制曲线的方式表示检测结果，其中X轴由1，4二氯苯表示，而Y轴由峰面积代表，在此基础上完成标准曲线的绘制，在拟合后获取标准曲线方程，在计算后得知相关系数趋近于1。1，4二氯苯曲线不同浓度的测定数值如下所述：（1）浓度为每升0.001mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为903.1;（2）浓度为每升0.002mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为1501.2;（3）浓度为每升0.005mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为3603.4;（4）浓度为每升0.01mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为7393.1。由此可见，如果二氯苯的浓度不超过每升0.01mg，在经过吹扫捕集处理后的水样，在检测器上的峰面积与其浓度之间存在良好的关系，浓度为每升0.002mg时，与之对应的峰面积为1501.2，具有非常高的检出值，最低检出限为每升0.001mg[2]。

（二）吹扫捕集毛细管柱气相色谱法的精密度

研究人员对相同的水样进行了重复性的测定，次数为六次，测定结果如下所述：六次测定的测定值分别为每升14.91μg、14.03μg、14.16μg、14.01μg、13.82μg和14.41μg，平均测定值为每升14.22μg，相对标准偏差为2.68%。

上述测定结果表明，使用吹扫捕集毛细管柱气相色谱法对1，4二氯苯进行测定，所得到的测定结果较为准确，且相对标准偏差不超过5%。

（三）水样加标回收试验

水样加标回收试验，加标使用的水样，其浓度为每升1.452μg，测定结果如下所述：（1）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.396μg，加标回收率为98.37%;（2）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.392μg，加标回收率为97.35%;（3）加标浓度每升1.452μg，加標测定值为每升1.409μg，加标回收率为98.57%;（4）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.405μg，加标回收率为97.33%;（5）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.385μg，加标回收率为97.24%，在计算后得知，平均回收率为98.1%。

上述测定结果表明，使用吹扫捕集毛细管柱气相色谱法对1，4二氯苯进行测定，加标回收率高于97%，与标准相符。

结论：综上所述，在科学技术高速发展的背景下，人们对身体健康的重视程度逐渐提高，为此，有关部门应采取有效的检测方法，对饮用水中的二氯苯浓度进行测定，确保其浓度低于标准。但传统测定方法存在诸多方面的不足，应用效果有限。而吹扫捕集毛细管柱气相色谱法则具有良好的应用效果，具有使用和推广的价值。

参考文献

[1] 罗毅，姜建彪，常青.顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较[J].河北工业科技，2017，34（03）：208-213.

[2] 薛勇，陈红果，杨晓松，等.吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯[J].中国卫生检验杂志，2017，27（08）：1088-1090.

作者简介：梁群（1991年10月）男，籍贯：安徽省安庆市;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。