P（BMA／2-EHM／St）高吸油树脂的微波合成

2020-08-12张昭，张娟，李祯

云南化工 2020年7期

关键词：吸油四氯化碳倍率

张昭，张娟，李祯

（咸阳职业技术学院，陕西咸阳 712046）

近年来，随着环境污染的加剧，人们环保意识的增强，高吸油树脂逐渐走入了人们的视野。凭借结构和性能上的优点，高吸油树脂在海上油污处理、工业废水净化等方面引起了研究人员的关注。

作者经过前期研究，在微波辐射条件下合成了P（BMA／2-EHM／St）高吸油树脂，大大缩短了反应时间，降低了生产成本。本文主要探讨微波功率、反应温度和反应时间对高吸油树脂吸油倍率的影响。

1 实验部分

1.1 主要试剂

甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸异辛酯（2-EHM）、二乙烯基苯（DVB），分析纯，西亚化学科技（山东）有限公司。苯乙烯（St）、过氧化二苯甲酰（BPO）、聚乙烯醇（PVA），分析纯，天津市大茂化学试剂厂。甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氯化碳，无水乙醇，分析纯，西安化学试剂厂。

1.2 高吸油树脂的制备

取若干PVA和去离子水于三口烧瓶中，在温度为80℃、功率为700W的条件下，搅拌待其完全溶解后，加入一定量的BPO、BMA、2-EHM、St以及DVB的混合液，于20min内滴加完毕，保温反应70min，抽滤，用无水乙醇洗去杂质，烘干至恒重，得到浅黄色颗粒状产品。

1.3 吸油倍率的测定

称取若干量产品（m1），装入滤袋，在室温下浸入甲苯溶液中，每次间隔30min取出，静置1min后称重（m2），吸油倍率（Q）按下式计算。当Q值不再发生变化后停止测定。

2 结果与讨论

2.1 反应温度对吸油倍率的影响

在BPO加入量为2.00%、PVA加入量为3%、St加入量为65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、微波功率为700W、反应时间为70min时，探讨了反应温度对产物性能的影响，结果如图1所示。从结果中可以轻易发现，伴随着反应温度一路升高，复合吸油树脂的吸油倍率却先升高后降低，在80℃左右的时候吸油倍率最大。

图1 反应温度对吸油倍率的影响Fig.1Effect of reaction temperature on oil absorption ratio

2.2 反应时间对吸油倍率的影响

在BPO加入量为2.00%、PVA加入量为3%、St加入量为65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、微波功率为700W、反应温度为80℃时，探讨了反应时间对吸油倍率的影响，结果如图2所示。如若反应时间过长，高吸油树脂会产生局部焦化，内部三维网状结构遭到破坏，吸油倍率降低；如若反应时间过短，交联度过低，三维网状结构不完整，吸油倍率降低。所以，选择反应时间为70min。

图2 反应时间对吸油倍率的影响Fig.2 Effect of reaction time on oil absorbency

2.3 微波功率对吸油倍率的影响

在BPO加入量为2.00%、PVA加入量为3%、St加入量为65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、反应温度为80℃、反应时间为70min时，探讨了微波功率对吸油倍率的影响，结果如图3所示。如若微波功率处在高位，整个反应体系迅速升温，高吸油树脂甚至可能产生局部焦化现象，破坏三维网状结构；如若微波功率处在低位，整个反应体系升温缓慢，反应时间变长，有可能局部受热不均匀。因此，选择微波功率为700W。