月桂酸甘油酯色谱检测分析

2020-08-07无锡市食品安全检验检测中心

食品安全导刊 2020年15期

□ 钱澄无锡市食品安全检验检测中心

随着人们生活水平的提高，人们对食品有着更高的要求，食品安全成为了人们主要担心的问题，人们会尽量减少食用带添加剂的食品。月桂酸甘油酯色谱研究的主要目的是明确气相色谱检验方法，以保证我国食品的安全，让人们食用健康的食品，以免对人们的身体健康造成威胁。

1 月桂酸甘油酯概述

抑菌食品添加剂中的月桂酸甘油酯具有绿色、安全、抑菌效果极佳的特点。同时月桂酸甘油酯是得到很多国家认可的食品添加剂。因此我国月桂酸甘油酯作为防腐剂在我国食品的生产中应用广泛。同时，LD50＞10 g/kg的月桂酸甘油酯是没有任何毒性的。

2 月桂酸油脂气相色谱检测方法

2.1 试剂准备与仪器准备

准备所需的试剂：月桂酸甘油酯固体、甲醇、氢氧化钠（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及饱和氯化钠溶液，并且月桂酸甘油酯的纯度需要达到98.5%以上，将以上试剂准备齐全，准备下一步的实验。其次，准备检测仪器—安捷伦气相色谱7890A。

2.2 检测样品的预处理环节

首先，实验人员做好准备之后，把以上准备好的试剂取出，将需要检测的试剂样品分成4 份，应用4 种方法进行实验，将样品分离之后捣碎，进行15 min 超声提取、3 000 r/min 下离心提取15min，将样品放入15 mL塞试管中以备后用，将2×10 mL 正己烷添加到塞试管中，将正己烷和样品充分搅拌至均匀，在带有塞子的试管中完全混合，混合时间约为1 min。接下来，对上述样品进行超声提取15 min，以3 000 r/min 离心提取，合并上清液，然后放入带塞子的10 mL试管中。0.5 mL/L 氢氧化钠—甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化10 min，向其中加入2 mL 三氯化硼甲醇溶液，并用塞子密封试管。然后将其在80 ℃下甲基化，通常持续30 min。完成后，取出并冷却，加入1 mL 饱和氯化钠溶液和1 mL 正己烷溶液，并进行摇动萃取。

2.3 色谱分析条件

对样品进行前处理后，按照表1的条件进行色谱检测。

表1 为月桂酸甘油酯的气相色谱分析条件

2.4 分析与讨论

2.4.1 皂化选择

在月桂酸甘油酯气相色谱图分析中，月桂酸甘油酯的检测需要先用相关溶剂融化然后再进行皂化，即需要采用正己烷等溶剂融化月桂酸甘油酯，融化之后对溶液进行吹干以及皂化。为了提高皂化的质量，也可以选择加大样品的含量，提高检测水平，进而更好地进行皂化。

2.4.2 甲酯化方法的选择

食品中甘油酸酯的衍生一般是通过甲酯化进行的，但是在具体使用过程中，选用CH2N2进行甲酯化也是需要注意的一项重要内容。其中，比较常用盐酸甲醇溶液作为甲酯化试剂，这样甲酯化之后，在对食品中的月桂酸甘油酯采用气相色谱检验时经常会出现较多的杂质峰，给检验造成巨大的干扰，甚至造成样品不干净，严重影响检验效果。

2.4.3 色谱条件的选择

在实验中，使用三列DB—5，DB—1和DB—1701 来分离月桂酸单甘油酯。实验结果表明，月桂酸单酸甘油酯在DB—5 色谱柱上具有特定的尾巴，在DB—1 色谱柱上具有较好的峰，但在特定区域中存在杂质。在整个实验过程中，保留时间会缩短，杂质峰会受到色柱的影响。但在用DB—1701 气相色谱柱对月桂酸单甘油酯进行检测时，发现整个实验的数据较为完整，杂质含量很少，且保存的时间适合，不影响整体分离效果，可以对常规的食品进行月桂酸甘油酯气相色谱图分析。