甲酸/氯化锌法中制样过程方式的探讨

张瑾晖 王力君 陈启群

浙江省检验检疫科学技术研究院 浙江杭州 311215

目前，我国比较常用的化学定量检测方法是GB/T 2910.6-2009《纺织品定量化学分析 第 6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物 ( 甲酸/氯化锌法)》。但是，在实际的试验过程中，检测人员发现试验的结果差异性较大。因此，对此方法做了很多改进的研究。比如：用试验条件(70士2)℃保温（20士1）min所测得的结果可信度优于试验条件（40士2）℃保温2.5h所测得的结果；对于深色的样品，首先要进行褪色处理，然后再按照甲酸/氯化锌法的要求进行试验；对于棉/莱赛尔纤维的混纺样品，如果在标准的试验条件下，无法进行充分的溶解，可适当的延长溶解时间，并用显微镜观察剩余物的状态等[1]。但由于试验样品的多样性差异，有的样品较松散，有的样品较密实，而GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》中的制样要求是将试样切成10mm左右长。显然此制样过程对于甲酸/氯化锌法的试验结果存在着一定的影响。本试验从这方面进行研究，有助于检测人员对GB/T 2910.6-2009更好的改进研究。

1 溶解机理

棉与再生纤维素纤维都是由纤维素构成，而纤维素大分子上存在着大量的羟基，纤维素分子间能形成很牢固的氢键网络，因此一般溶剂难以破坏这种晶格结构使之溶解。但它们的聚合度、结晶度等大分子结构及超分子结构却不相同。棉纤维的聚合度为6000～11000，结晶度为70%。再生纤维素纤维的聚合度通常为200～800，结晶度为30～52%。

甲酸/氯化锌溶液中存在大量的Cl-和Zn2+，Cl离子能与羟基上的H离子结合形成氢键，并且Zn离子会与羟基上的O元素相互作用，这两方面的作用力能破坏原有纤维素分子之间的氢键网络，因此纤维素纤维便溶解在甲酸/氯化锌溶液中。但是甲酸/氯化锌溶液破坏氢键网络的能力较弱，其只对低聚合度的再生纤维素纤维有完全溶解的能力，而对聚合度很高的棉纤维并不具有完全溶解的能力，只能对棉纤维造成一定的溶损。所以利用这一特性，可以用甲酸/氯化锌溶液定量分析棉和再生纤维素纤维的混合物。本试验选取聚合度最低的粘胶纤维作为试验对象，更能直接的突出制样过程对甲酸/氯化锌法试验结果的影响[2]。

2 试验

2.1 试验样品

本次试验从实验室日常检测样品中收集了6块不同结构类型的棉/粘胶纤维面料。其中3块试样结构为纱线套接紧密，织物厚实；另外3块试样结构为纱线套接松散，织物轻薄。并在试验前对面料进行剥色处理和制样处理，剥色处理过程为：将面料放入含5mg/mL氢氧化钠及5mg/mL连二亚硫酸钠溶液中煮沸15min～20min。制样过程为：将6块面料分别处理成为两组，一组为切成10mm左右长状，另一组为拆成纱线并切碎至粉末状。

2.2 试剂及设备

试剂：甲酸/氯化锌试剂；稀氨水溶液。

设备：分析天平(精度：0.000lg)、烘箱、干燥器、玻璃砂芯坩埚、真空抽滤泵、恒温震荡水浴锅、具塞三角烧瓶（容量250mL）等。

2.3 试验步骤

先按照GB/T 2910.1-2009规定的通用程序进行。然后按GB/T 2910.6-2009中70℃的方法进行操作。

3 结果与讨论

不同的制样过程所测得定量分析试验结果见表1。

表1 甲酸/氯化锌法不同制样过程的定量分析试验结果

从表1中可得知，将试样拆成纱线并切碎至粉末状的制样过程比将试样切成10mm左右长状的制样过程所测得的试验结果更接近于实际比例。尤其是对于结构为纱线套接紧密，织物厚实的试样，制样过程如不将试样拆成纱线并切碎至粉末状，所得到的试验结果就离实际比例偏差较大，有的甚至还存在溶解不充分的现象[3]。

4 结论

通过以上试验和分析可知，建议对棉/再生纤维素纤维面料进行检测时，制样过程尽量将试样拆成纱线并切碎至粉末状，增大试样与甲酸/氯化锌溶液的接触面积，使溶解过程更加充分，以提高实验结果的准确性。