硫铵增产后的工艺优化

黄长胜，撒玉虎，张立志，刘宝亮，张华闯

（山东铁雄新沙能源有限公司，山东巨野 274900)

山东铁雄新沙能源有限公司地处省级巨野化工园区北区，该公司有两条焦炭生产线，采用5.5m捣固焦炉，双集气管，配套建设了相应的化产回收系统，一期化产回收采用的是初冷器→电捕→氨法脱硫→煤气鼓风机→硫铵→终冷器→洗苯塔→钠法脱硫后煤气外供工艺，氨法脱硫塔从建厂运行后一直没有检修过，采用的是碳钢内衬玻璃丝布防腐工艺，再生段的防腐层部分脱落造成塔壁腐蚀漏液，需要退出进行彻底大修，硫化氢改由最后的两台钠法脱硫塔完成，氨法脱硫停止运行后，煤气中氨含量增加，造成硫铵产量平均增加约25%，短时间出现了硫铵质量波动情况，立即优化工艺运行和操作，进行了必要的改造，快速稳定了硫铵质量和煤气氨含量指标。

1 硫铵工艺流程

1.1 煤气流程

来自鼓风机加压的煤气进入煤气预热器加热至50～70℃，其目的是为了蒸发饱和器中多余的水分，以防止母液被稀释，热煤气由喷淋式饱和器侧壁进入，通过两侧环形通道与母液喷淋接触吸收氨，到后腔与小母液喷洒接触，通过除酸器环道进入内腔，经喷淋式饱和器煤气中央管流出，再经旋流板捕雾器去除酸雾后去粗苯工段。

1.2 母液流程

母液槽母液由小母液循环泵抽至喷淋式饱和器煤气入口内除酸器的环形通道，通过喷头对入器煤气逆向喷射洗涤，煤气中的氨被母液中硫酸所吸收，生成硫铵结晶，母液从喷淋式饱和器酸洗段流入器底结晶段。

喷淋式饱和器器底结晶段中部出口母液由大母液泵抽至喷淋室煤气入口酸洗段，循环搅动母液以改善硫铵结晶过程，酸洗段母液流入满流槽，满流槽顶部飘浮酸焦油排入小车或管道送机械化澄清槽，满流槽满流母液流入母液贮槽。

饱和器器底结晶段母液中晶体比例达30%时出料，用结晶泵抽器底结晶段母液至结晶槽，结晶槽母液溢流入饱和器器底结晶段，结晶槽中下部稠厚母液流入离心机分离，并用水洗涤硫铵晶体，硫铵结晶后的母液与水洗涤混合液自流回饱和器。

离心机转鼓内的湿硫铵排入螺旋输送机，进入振动干燥流化床，流化床内通入经热风器蒸汽加热的热空气和一股冷空气，干燥振动冷却后硫铵排入硫铵贮斗，振动干燥流化床顶排出含硫铵粉尘气经旋风分离器，分离硫铵排入硫铵贮斗，旋风分离器顶尾气进入水浴除尘器后排入大气。

硫铵贮斗放出硫铵经自动包装机打包称量成50kg袋装硫铵产品入库；硫铵工艺流程简图如图1所示。

图1 硫铵工艺流程简图

2 出现的问题及措施

2.1 蒸汽热风机出口温度波动

蒸汽热风机温度在80～120℃周期性波动，通过改变出口冷凝液排出情况也不能改善，通过两期硫铵对标，二期热风机换热器后温度130℃左右且波动较小，加热蒸汽上进下出，而一期蒸汽上进上出，管程呈正“U”型，上进上出会导致凝水在换热管内积聚，形成水阻，冷凝液不能及时排出，冷凝液积累到一定高度才形成阻力被蒸汽压出，导致换热效果差，出现了周期性波动，在之前硫铵负荷没有增加时可以满足要求，在硫铵负荷增加后达不到热风干燥的要求。

优化措施：将热风机换热器翻转90°，蒸汽加热管改为侧“U”，蒸汽上进下出，冷凝水能够顺利排出，热风机出口温度稳定在132～138℃，满足了加热需要。

2.2 振动流化床分布不均

打开振动流化床人孔发现，振动流化床进口物料存在偏流和中间严重积料现象，中间及偏北位置料厚，料厚地方热风不能有效穿透，料薄地方造成热风热能浪费，导致硫铵产品水分波动较大。

优化措施：离心机下料口进入振动流化床位置，增加了约30cm的三角状分料器，使物料在振动流化床筛板上均匀分布，加上热风温度稳定，一举解决了硫铵水分波动超标的问题。

2.3 硫铵结晶细小，颜色偏暗

短时出现了硫铵结晶细小，颜色偏暗，呼吸管喷出油状物、游离酸波动等问题，对比二期操作，根本原因为硫铵母液系统中 的油尘含量高导致，从现场观察满流槽上部焦油状虚泡沫较多。

优化措施：经一二期对标，二期定期往母液槽内添加一种助剂，从母液槽底部约20d抽取一次2t酸焦油；一期自开工3a来仅清过一次母液槽底部沉积物，经对母液槽插杆查看，底部沉积杂物约40cm高，安排将母液槽降低液位后底部沉积物全部抽出送回机械化澄清槽进入焦油系统，以后定期添加助剂将底部沉积物抽出清理；一期仅在大加酸时控制满流槽液位，使漂浮的酸焦油、粉尘溢流到母液槽，二期母液槽内存在硫酸铵晶体多的缺点，一期优化了操作，大加酸外也控制满流槽液位到适当高度，做到酸焦油能够正常溢出，保证仅少量母液流到母液槽，避免了大量晶体在母液槽内聚集，防止小母液泵抽液进饱和器影响硫铵颜色，经采取上述优化措施后，硫铵结晶逐步恢复，且颜色恢复正常白色，呼吸管畅通，未再喷出油状物，操作稳定，游离酸稳定可控，具体质量数据如表1所示。

表1 硫铵产品质量分析数据

2.4 煤气中氨含量无规律性超标

一期煤气中的氨含量偶尔出现无规律性超标，多次倒换饱和器，检查饱和器喷头，均没有找到根本原因。分开做单个饱和器出口氨含量分析全部合格，进一步从操作层面对比两期的操作，发现二期旋风捕雾器的导淋每天冲洗一次，保持畅通，而一期的操作对捕雾器底部排液冲洗没有规律性，摸排底部排液管温度偏低有不畅通的情况，这个时候做煤气中氨含量分析出现了明显超标。分析认为是旋风捕雾器排液不畅造成出硫铵的煤气带液导致氨含量超标，随即规范了排液管冲洗的规定，一直困扰的氨含量超标问题得到根本解决，从这个事例也充分说明，操作层面的规范十分重要。

2.5 其他情况

硫铵系统由于腐蚀性强，采用的904不锈钢材质，出口煤气管道应该设置一定的坡度，方便管道中的冷凝液及时回流到分离器中，否则进入后续管道会造成快速腐蚀，带来系统安全隐患。由于饱和器倒换频繁，在每个饱和器进出口都应该设置不锈钢材质的盲板眼镜阀，便于快速有效隔离，有助于保证检修过程安全，延长盲板眼镜阀使用寿命。

3 结束语

上述硫铵生产中遇到的问题虽然短时出现，氨法脱硫塔检修后恢复运行，硫铵的产量回落到正常水平，但整个过程的问题分析和解决更有助于今后硫铵的操作和质量稳定，保证煤气质量，也锻炼了技术人员。没有增加投入的情况下，通过优化现场设备布置和加入生产中的其他副产物作为助剂就很好地解决了现实问题。