TC27钛合金β转变温度的测定与分析

张业勤 颜孟奇 齐立春 黄利军 李焕峰

(中国航发北京航空材料研究院,北京 100095)

TC27钛合金[1]是北京航空材料研究院自主研制的新型高强高韧耐腐蚀近β型钛合金，目前主要应用于航空航天领域，具有比强度高、断裂韧度好和抗应力腐蚀能力强等一系列优点。β转变温度为钛及钛合金平衡α相存在的最高温度，是确定钛合金锻造及热处理工艺参数的重要依据。TC27钛合金通过在两相区锻造可获得均匀细小的组织，并在β相变温度点以上固溶和β相变温度点下时效后可获得良好的综合性能。因此快速并准确地测定TC27钛合金β转变温度至关重要。

测定β转变温度的方法主要有计算法、金相法、差热法等。计算法是根据各化学元素对钛合金相变点的影响来推算相变点的一种方法。钛合金的相变温度受合金元素的种类和含量影响很大，此外杂质元素的存在对相变点也有较大影响。不同种类的合金元素对合金相变点的影响作用不同。因此采用计算法精确地测定出β转变温度有一定的难度，而且还要受到化学分析取样分析周期和分析精度限制。采用金相法结果比较直观，是钛合金中最为常用的方法，但取样及制样相对繁琐，淬火温度间隔的选择也至关重要，分析周期也相对较长，特别是在未知相变温度区间测定新的合金相变温度时工作量大严重影响工作进度。差热分析法是一种快速便捷的测试钛合金相变点的方法，尤其是近些年高灵敏度高温DSC的发展使得高温测试固态相变的可靠性进一步提高。早在1992年就发布了钛合金β转变温度测定方法-差热分析法，但因当时设备使用温度的局限性和分析数据经验不足，大大影响了该方法的使用。同步热分析将热重分析TGA与差示扫描量热分析DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息，可以得到更全面、更准确的样品信息，可以方便快捷地判断相变温度等。

通过计算法、金相法、差示扫描量热法3种不同的方法对TC27钛合金β转变温度进行了测定，为TC27钛合金的热加工工艺研究提供了依据，也为钛合金β转变温度的测定积累经验。

1 实验

1.1 实验材料

本实验所用TC27钛合金合金棒材，名义成分为Ti-5Al-4Mo-6V-2Nb-1Fe，原始组织为等轴组织，显微组织如图1所示。

图1 TC27钛合金合金棒材组织

1.2 实验方法

1.2.1计算法[2]

计算法是根据各元素对钛合金β转变温度的影响来推算相变点的一种方法。根据不同种类的合金元素对合金相变点的影响作用，按照推算公式：Tβ=885℃+∑各元素含量×该元素对相变点的影响(885℃是纯钛的相变点)推算出TC27钛合金β转变温度。

1.2.2金相法[3]

在加热过程中，随着温度的升高，钛合金中α相的含量越来越少，β相的含量越来越多。达到某一临界温度后，钛合金将全部转变为β相组织。在该临界温度下保持一定时间后快速淬火[4]，可以得到没有α相的针状马氏体或亚稳定β相组织。通过观察淬火试样的显微组织[5]，就可以判断出钛合金全部转变为β相组织的最低温度。

本实验中选取淬火温度范围为860～890℃，每隔5℃选取一个试样，一共选取7个试样，试样尺寸为φ5mm×10mm。试样在电阻炉加热保温30min后水淬，取出试样后进行粗磨、细磨和抛光，再用腐蚀液(HF∶HNO3∶H2O体积比为1∶2∶7)进行腐蚀，在光学显微镜下观察组织变化。

1.2.3差示扫描量热法[6]

差示扫描量热法是通过测量发生转变和反应的热焓和温度，用来快速且灵敏地鉴别和表征材料。该法样品置备简单，即使很少的样品，也能进行测试和表征。同步热分析仪通过选择合适的炉体，安装高性能传感器，采用方便快捷的装样系统，并配以最恰当的附件，同时测试TGA与DSC曲线，得到样品在完全相同条件下的TGA和DSC结果，得到更全面、更准确的样品信息，DSC的测试温度可拓展至1600℃，得到更高温度的DSC结果。

本实验所用的仪器为METTLER公司的TGA/DSC3/1600LF至尊型同步热分析仪，使用温度范围为：室温～1600℃，温度精度：0.3℃，天平分辨率：0.1μg，升温速率：0.1～100℃/min，空白曲线重复性：±10μg。本次实验测定使用容积为150μL的铂金坩埚，升温速率20℃/min，高纯Ar气保护50mL/min，实验温度为30～1200℃。实验切取了3个样品，尺寸为直径φ6mm×1～2mm的圆片，3个样品重量略有差别。

2 结果及讨论

2.1 计算法结果

根据不同种类的合金元素对合金相变点的影响(见表1)，按照推算公式推算出TC27钛合金棒材β转变温度为880.69℃。

表1 元素含量对钛合金β转变温度的影响[7-9]

2.2 金相法结果

通过观察TC27钛合金不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化，可以看出TC27钛合金在860℃淬火后还存在大量的球状α相，在865℃淬火后球状α相显著减少但依然存在部分球状α相，在870℃淬火后球状α相基本消失，而达到875℃或更高的880℃时，淬火后为单一的β相。由此可推断， TC27钛合金的β转变温度在865～870℃，取平均值为867.5℃。

2.3 差示扫描量热法结果

图2为3个TC27钛合金样品的TGA/DSC曲线，以TG与DSC相互参考确定相变区间，并对DSC曲线求一阶导数，以DSC曲线的一阶导数的峰值作为钛合金的β相变温度。由图2a可以看出，TG保持一条直线，样品重量基本没有变化，说明没有发生氧化反应；而在850℃～900℃，DSC曲线向吸热方向偏移，DSC的一阶导数曲线出现明显的峰，峰值温度为868.38℃。因此可以推断TC27钛合金β相变温度为867.35℃左右。同理，由图2b可以推断TC27钛合金β相变温度为867.40℃左右，由图2c可以推断TC27钛合金β相变温度为866.61℃左右。在3个样品的测试过程中，曲线走势一致，测试稳定，重复性好，且不受样品重量的影响,推断出TC27钛合金β相变温度均为867℃左右。

图2 TC27钛合金的TGA/DSC曲线

2.4 讨论

采用计算法推算TC27钛合金β转变温度，由于元素含量对β转变温度的影响是一个元素含量范围内的计算值，且化学成分的测试还受取样位置和分析精度的限制，因此计算值与测量值会有一定的偏差。采用金相法结果比较直观金，是最为准确可靠的方法，但取样及制样相对繁琐，淬火温度间隔的选择也至关重要。差示扫描量热法虽然操作简便、快速高效，但设备的精度、参数的选择、基线的校准都是影响最后结果准确性的重要因素[10]。

3 结论

采用计算法推算出TC27钛合金β转变温度为880℃，采用金相法测出TC27钛合金β转变温度为867.5℃，采用差示扫描量热法测出TC27钛合金β相变温度为867℃左右。计算法由于参考元素的影响和化学成分分析精度等原因都会造成误差，金相法目前还是比较公认的方法，此次实验中差示扫描量热法得到的结果与金相法相当接近，且3个样品的结果相同，重复性好，说明此法有效可行，确定TC27钛合金β转变温度为867℃。但鉴于于前人差示扫描量热法测量钛合金的相变点结果各异，目前暂有争议并需要进一步积累数据，本实验参数可供参考。