工业用固体氢氧化钠中钾含量的测定

2020-07-22

中国盐业 2020年7期

1 前言

随着工业氢氧化钠市场的激烈竞争，客户对氢氧化钠的质量要求也越来越高，部分客户提出钾含量的要求。

目前，在国标和行标中没有明确的工业氢氧化钠中钾含量的测定方法。因此，确定钾含量的测定方法在生产和销售上都具有积极的意义。

结合我国目前有关钾含量测定的标准QB/T4445-2012《制盐工业通用检测方法钾的测定》及GB/T11064.4-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第4部分：钾量和钠量的测定》等，通过反复试验确定固体氢氧化钠中钾含量测定的最佳实验条件，并对方法的精密度、准确度进行确认，最终确定固体氢氧化钠中钾含量的测定方法。

2 实验部分

2.1 原理

钾基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾原子的质量浓度成正比。将样品溶液导入火焰原子化器中使钾离子原子化后，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定其吸光度，与标准系列比较定量。钾含量高时，可采用其次灵敏共振线波长404.4nm。

2.2 试剂

2.2.1 试剂规格

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682 中规定的三级水。

2.2.2 硝酸溶液：1+1

2.2.3 氯化铯溶液：10.0g/L

2.2.4 盐酸：GR

2.2.5 钾标准贮备液：100mg/L

2.2.6 钾标准工作液（10mg/L）：准确吸取10.00ml钾标准贮备液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。

2.3 仪器

2.3.1 原子吸收分光光度计

2.3.2 常用玻璃器皿，所用玻璃器皿均应经硝酸溶液（1+1）浸泡24h 以上，用时洗净。

2.4 分析步骤

2.4.1 系列标准溶液配制

分别吸取铁标准工作液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、12.00ml 于7个50ml容量瓶中，加0.5ml 的GR 的盐酸和1.0ml 氯化铯溶液，用水稀释至刻度，混匀待测。此系列标准溶液钾的质量浓度分别为：0mg/L、0.4mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L、2.0 mg/L、2.4 mg/L。

2.4.2 试样测定液制备

2.4.2.1 称取4.00g±0.0002g 试样于100ml 烧杯中，加入11ml GR盐酸中和固体氢氧化钠样品，将试样转移至100ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.4.2.2 从100ml的容量瓶中吸取2.00ml 试样溶液于50ml容量瓶中。加1.0ml氯化绝溶液和0.5mlGR盐酸，加水稀释至刻度，摇匀，待用。

2.4.3 试样测定

开机，设定仪器最佳条件，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定系列标准溶液及试样测定液的吸光度。将测得的标准系列吸光度与对应钾的质量浓度计算出线性回归方程式，根据试样测定液的吸光度求出钾的质量浓度。

2.5 结果计算

试样中钾含量以质量分数ω计，数值以百分含量（%）表示，按下式计算：

ρ—试样测定液中钾的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V—试样测定液的体积，单位为毫升（ml）；

m—试样质量，单位为克（g）。

3 方法确认

3.1 方法的选择性和线性

3.1.1 工作曲线的测定条件

温度 21℃ 湿度 20% 测定波长 766.5nm

3.1.2 工作曲线的测定

分别吸取铁标准工作液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、12.00ml 于7个50ml容量瓶中，加0.5ml 的GR 的盐酸和1.0ml 氯化铯溶液，用水稀释至刻度，混匀。在波长766.5nm下测定系列标准溶液的吸光度。以测得的标准系列吸光度为纵坐标，钾的质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得出曲线方程，结果见表1。