饮料食品添加剂检测中液相色谱法的运用研究

胡定益 杨峰

摘 要：食品添加剂是指食品在生产、加工、贮藏等过程中为了改良食品品质及其色、香、味，改变食品的结构，食品添加剂可以增加食品氧化、腐败、变质和为了加工工艺的需要而加入食品中的天然物质或化学合成物质。食品添加剂的添加需要执行食品添加剂国家标准。但是，许多厂家在生产过程中添加剂存在着严重地安全问题。本文中使用液相色谱法对食品添加剂的添加进行检测，希望对食品安全作出应有的贡献。

关键词：食品安全;液相色谱法;食品添加剂;饮料

食品添加剂主要包含香精、着色剂、防腐剂以及其他原料外的填充剂。根据国家相应的国家标准规定，着色剂和防腐剂的添加量最为严格，但是，随着社会的快速发展，快销品的不断增加，许多厂家为了吸引消费者的眼球在生产过程中对食品添加剂的把控不够严格，过多的着色剂、香精、甜味剂、防腐剂等均会对人们的身体健康产生严重地副作用，对食品安全存在着巨大的风险。因此，大力控制市场上饮料食品的食品添加剂合格是相关部分要把控的重点，食品安全大如天。

一、实验部分

（一）仪器和试剂

仪器：高效液相色谱仪（含紫外检测器），安捷伦;柱温箱，大连依利特。试剂：甲醇（色谱级）;纯化水，成都艾柯超纯水仪，自制;0.02mol/L的乙酸铵溶液。

标准物质：1.0mg/mL的苯甲酸标准储备液、1.0mg/mL的糖精钠标准储备液，国家标准物质中心。

（二）实验过程

样品前处理：使用天平精密称取5～10g饮料产品倒入烧杯中，将样品进行加热，加热过程中使用玻璃棒进行搅拌，帮助除去样品中带有的气泡，调节样品的pH值到7，对样品进行定容。将样品使用过滤器进行过滤操作，等待样品检测。

检测过程：①采用流动相和色谱柱对条件进行设定。②将配置好的标准溶液置入液相色谱中，测定标准曲线，并制作表格。待测样本溶液浓度分别为0.003、0.006、0.012、0.024、0.032mL和0.064mL。将氯化钠和苯乙烯的混合，配置成混合溶液，混合均匀后，取样100mL，定量体积为20mL进行检测，根据其浓度和相应的峰值指定实验标准曲线。③测量待测样本溶液，取100mL的样本溶液，进行初步的检测并分离，再根据测量标准溶液所获得的实验曲线和峰值面积进行对比和分析，最终得到样本检测的最终结果。

二、检测结果及分析

（一）填料的选择

选择填料为5μmC20柱，这样可以在较短的时间里分离出峰，且峰值出现的速度快，分离的会比较彻底。

（二）流动相的选择

液相色谱的流动相是指液相色谱测定过程中待测样品在样品瓶中向前移动的物质。与固定相处于平衡状态、携带者样品向前移动的另一相。在测定样品的过程中，可以使用苯甲酸和乙醇调配比例来确定氯化钠和苯乙烯的混合溶液的分离时间和分离峰值，在不断地实验过程中，总结实验数据发现，在苯甲酸和乙醇的配比比例在5：99是最优。

（三）流速的分析

流速对液相色谱的实验过程也非常重要，在实验过程中，不断调整混合溶液的流速，时刻观察期混合溶液的分离时间以及分离峰值。实验数据表明，在流速在每分钟零点流和一点三毫升的时候，峰值在15%内变化，在这个流速条件下，分离度会比较好，时间会比较恰当。根据分离的具体时间以及液相色谱的柱压力，流速在每分钟1mL时最佳。

（四）干扰实验检测

处理样品不佳，出峰不佳，流动相中存在气泡以及峰面积重复性差等方面均会对实验造成干扰。使用干净的玻璃管，在实验检测过程中要保证加样针插入瓶底部，注射样品要平稳、快速，尽可能保证进样量的准确性等可以尽多的排除实验干扰。样品在波长236nm，015s内达到对应的峰值，氯化钠定性的时间为10分钟左右，苯乙烯定性时间在14分钟左右。市场上饮料中常见的色素胭脂树橙、甜菜红和日落黄等在15分钟出现峰值。

（五）线性范围

待测样本溶液浓度分别在0.003、0.006、0.012、0.024、0.032mL和0.064mL时，线性关系良好，相关系数超过0.995。氯化钠的线性方程为y=1.554x-1.445，r=0.988，苯乙烯为y=1.488x-1.430，r=0.997。根据方程可得出，氯化钠为0.07mL，苯乙烯为0.03mL。

（六）精确度和准确度的分析

本文的实验方案对样本溶液测量10次，最终实验数据分析得氯化钠和苯乙烯的平均含量为42mg/mL和32mg/mL，而其对应的标准的氯化钠和苯乙烯的浓度分别为2.3%和2.5%。分别取两个样本溶液，在两个样本溶液中分别添加浓度为10mg/mL的氯化钠和苯乙烯溶液，实验数据分析得氯化钠的回收效率在98.45%～103.5%，苯乙烯回收率在92.8%～102%，因此，使用液相色譜法所测定的实验数据精度高，稳定性强，实验数据的可靠性高。

三、结束语

随着社会的发展进步，我国的食品添加剂制作水平也在不断地提高，不同浓度，不同纯度的色素层出不穷，天然色素、天然甜味剂在市场上也越来越受欢迎，天然色素的稳定性也在不断地提高，天然甜味剂的纯度和甜度较合成的甜味剂口感好。对应的食品添加剂检测标准、检测技术也在不断地提高。甚至在某些方面，我国的技术水平要超过一些国家的先进技术。但是，现在市场上确实存在着非常多超量添加食品添加剂的厂家，饮料的食用量根据个人的喜好食用，在过量的食品添加剂添加条件下，会对人们的身体产生向厌食、刺激消化道，损害肝脏等副作用。所以，不断地提高对食品添加剂的检测水平，提升对食品添加剂的检测稳定性可以尽快地杜绝市场上许多厂家的乱象，保护保障市场饮料食品中食品添加剂的合格性和安全性，保证人们的身体健康。

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