苯甲酸钠检测使用仪器分析技术研究的进展

马腾达　王慧玲　周凤霞

摘 要：在进行食品分析时，现在常用的是仪器分析技术。苯甲酸钠作为一种食品添加剂越来越受到人们的重视，在最近的报道中常出现关于苯甲酸钠所导致的一些食品安全问题。这些问题的产生可以反映出我国目前对于苯甲酸钠的分析研究更加透彻和深入，准确地总结近期关于苯甲酸钠的研究可以为其他学者做一个方向的指引。

关键词：仪器分析技术;苯甲酸钠;进展

中图分类号：S-1

文献标识码：A

苯甲酸钠作为常用的防腐剂添加在大多数食品中，随着人们研究的加深，对于苯甲酸钠的研究也更加深入，对于苯甲酸钠的分析检测就显得更加重要。现在研究苯甲酸钠的主要手段是通过现代的仪器分析技术来进行处理和分析，大大地提高了对于苯甲酸钠的研究效率，也为这项研究提供了更多的研究手段和先进技术方法。

1 苯甲酸钠检测在仪器分析技术中的应用

现阶段研究中，有关苯甲酸钠检测方法的研究比较多，其中应用最多的就是现代的仪器分析技术方法。仪器分析技术主要有利用紫外分光光度计来测定、用高效液相色谱仪测定、气相色谱法、表面增强拉曼光谱、加压毛细管电色谱法、光谱检测法等。

1.1 表面增强拉曼光谱法对苯甲酸钠的测定

现在研究苯甲酸钠检测方面的人很多，而利用现代仪器分析手段来解决苯甲酸钠检测中的一些问题也在深入探究中，房晓倩等人在实验室建立了拉曼点的扫描系统，用鸡尾酒作为研究的实验样品，还研究出了用柠檬酸钠还原后制得的银溶胶，把这种溶液作为一种表面增强剂使用，同时快速地测定鸡尾酒中的2种防腐剂——苯甲酸钠和山梨酸钾。将样品中的苯甲酸钠的拉曼特征峰确定为846.1cm-1、1007cm-1和 160cm-1，山梨酸钾拉曼特征峰为1164cm-1、1389cm-1和1651cm-1，然后把拉曼特征位移强度的稳定性和样品中的2种防腐剂做了对比分析。通过数据得知，使用这种方法进行检测待测样品中的苯甲酸钠和山梨酸钾2种添加剂，得到的表面增强拉曼特征位移强度的稳定性很好，同时还得出样品中的苯甲酸钠和山梨酸钾的拉曼特征位移强度两者之间不产生影响，穩定性很好。分别制备苯甲酸钠浓度范围为0.1543～1.5g·kg-1的42个鸡尾酒样品及山梨酸钾浓度范围为0.062～1.5g·kg-1的45个鸡尾酒样品，通过数据得到2个线性回归模型，并从中筛选出最好的苯甲酸钠1007和1605cm-1 二元线性回归预测模型和山梨酸钾的1164和1651cm-1 二元线性回归预测模型，同时对浓度不同的苯甲酸钠和山梨酸钾样品做了验证实验。实验得到的数据表明，测试样品中的苯甲酸钠和山梨酸钾，预测值和实际值的相关系数分别为0.9493 和0.9218，均方根误差（RMSE）分别为0.0882g·kg-1和0.1429g·kg-1。最终实验结论表明，银溶胶表面增强拉曼可以快速地同时测定苯甲酸钠和山梨酸钾2种添加剂，该研究为研究者在液体样品中的上述2种添加剂进行研究提供技术支持 [1]。

1.2 气相色谱法对苯甲酸钠的测定

吴惠丽等探讨了利用气相色谱法对苯甲酸钠、山梨酸钾等添加剂进行测定方法的研究。先探讨研究实验的原理，把样品进行酸化，根据苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的特性，把乙醚作为这次实验的提取剂，把样品中的添加剂通过乙醚提取出来，分离测定选择现在比较常用的仪器分析方法—气相色谱法，根据计算得出的标准曲线、公式得到样品中添加剂的含量。在整个实验过程中，对气相色谱仪的参数条件进行了探索，选择柱长15m，内径 0.53mm，液膜厚度1.00μm的玻璃毛细柱作为色谱柱，柱温150℃，汽化温度250℃，检测器温度为 260℃。根据标准品的浓度梯度配制了系列标准浓度并通过计算得到标准曲线。并且进行了试样的提取探讨，选择几种方法进行比较，最后确定了一种最为合适的方法进行提取，通过计算得出样品中几种添加剂的浓度。

1.3 高效液相色谱法对苯甲酸钠的测定

邸万山以山梨酸钾为内标物，采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后，采用Nova-Pak C 18 色谱柱（3.9mm×15mm×5μm）分离，以甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵（5∶95， V/V ）为流动相进行洗脱，流速1mL·min-1，紫外检测波长230nm。结果表明，在0.1～1.4mg·kg-1的添加范围，糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%，95.1%～102.1%，相对标准偏差（RSD）分别为0.69%和0.82%。实验最后的测试结果为样品中的苯甲酸钠和糖精钠的含量分别为3.27mg·kg-1和0.133mg·kg-1。采用该方法回收率高、准确性好，可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析[3]。

1.4 加压毛细管电色谱法对苯甲酸钠的测定

赵彦勇等探讨研究出反相加压毛细管电色谱技术，用这种方法测定了饮料里的柠檬黄和苯甲酸钠2种添加剂，通过这种方法很好地分离并且检测了这2种常用的食品添加剂。探讨研究实验所用的仪器的参数条件，选用C18毛细管色谱柱进行样品分离，实验选择流动相为20mmol·L-1的NaH2PO4 和乙腈，比例是60∶40（体积比），对实验仪器的流速进行调整，最后确定实验的流速为0.05mL·min-1。在实验时，为了得到更加好的色谱图进行分析还采用了等度洗脱进行色谱的调试，最后得到很完美的图像数据。随后对检测器进行了条件的摸索，通过大量的实验最后得到分离电压的最适宜电压值为+2kV，检测器的最佳检测波长是245nm，柱温为25℃。通过不断地失败和改进，成功将柠檬黄和苯甲酸钠在实验样品中快速地分离出来，并对本次实验的精密度和准确度做了分析计算，通过计算得到了峰面积的相对标准偏差，也就是RSD值是很合理的，又通过计算本次实验的加标回收实验得到了本次实验的回收率符合实验方法的要求。通过大量的数据并计算总结了实验所研究的方法可以对市面上的饮料类产品进行柠檬黄和苯甲酸钠的准确测定，这种方法可靠简洁易于操作。

2 对未来研究的探讨

苯甲酸钠作为一种常用的防腐剂，在人们的生活中经常遇到，对于这种物质的研究也显得尤为重要。现在的研究大多数都采用比较高效、比较精密的仪器进行分析。但是，在研究中还是会出现一些误差和失误，在以后的研究中要尽量避免，通过改进现有的方法或者探讨研究出新的处理方法来进行弥补。使得实验结果更加接近真实值，使测定结果更加有效。

参考文献

[1] 房晓倩. 基于表面增强拉曼光谱快速定量检测碳酸饮料中苯甲酸钠的方法[J].光学学报，2017，37（09）：174-179.

[2] 吴惠丽. 气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项[J]. 分析与检验，2016，60（21）：79.

[3] 邸万山. 高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠[J]. 中国酿造，2015，34（11）：153-156.

[4] 赵彦勇. 加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠[J]. 分析科学学报，2016，32（05）：689-691.

（责任编辑 贾灿）