基于正交试验采用多指标矩阵分析改性生土墙体材料热湿配合比

夏文静，蒋 斌，吴 涛，梁家华

(西南科技大学土木工程与建筑学院，绵阳 621010)

0 引 言

生土材料被认为是一种新型的生态建筑材料，具有突出的蓄热性能、调湿性能，可就地取材，具有可持续发展的生态优势[1-2]。但传统的生土材料在强度、耐久性等方面存在缺陷，国内外研究人员已通过力学固化法和物理、化学改性法来提高其力学性能[3-7]。当今社会不断倡导绿色、节能建筑理念，相关研究人员开始对生土建筑材料的热性能和湿性能展开研究。谭晓倩[8]、郑寒英[9]、吴瑾[10]等分别采用矿渣、水玻璃和植物纤维对生土材料进行改性并对其导热系数进行测试。闫增峰等[11]采用饱和盐溶液法针对夯土墙试块、黏土实心砖和松木进行了等温吸放湿曲线的测试，测试结果表明夯土墙的平衡吸湿量远大于实心粘土砖。尚建丽等[12]分别采用水泥、石灰、石膏、粉煤灰和矿渣对生土材料进行改性并对其进行吸放湿性能测试，结果表明石膏掺量为8%时，改性生土材料具有较好的吸放湿性能。上述研究成果表明，改性后的生土材料的热湿性能、力学性能与生土材料的物理性质、矿物组成、化学组成、改性剂种类、改性剂掺量和含水率有重要联系，且为现代建筑材料领域的应用发展提供理论依据参考，对新型生态环保建筑材料的研究发展及应用也有突出的贡献[13]。

本研究以水泥、石灰、粉煤灰作为改性剂，利用正交试验设计制备改性生土墙体材料，采用多指标矩阵分析法计算得到改性生土墙体材料热湿性能的各因素各水平权重，进而确定配合比参数，再通过红外光谱和扫描电子显微镜测试对改性生土墙体材料从微观角度阐明热湿性能提升的机理原因，为新型生态环保建筑材料的研制提供理论依据和研究基础。

1 实 验

1.1 实验材料

生土材料取自宁夏银川市，根据JTG E40—2007[14]中T 0118—2007液限和塑限联合测定法进行生土材料物理性质测定，如表1所示；对生土材料进行XRD分析，见图1，其主要矿物成分有石英、钠长石和钙长石。化学组成分析如表2所示，其SiO2和Al2O3总量达到74.84%。所用水泥为P·C 32.5R硅酸盐水泥，石灰为纯度85%的氧化钙，粉煤灰为Ⅱ级粉煤灰，试验用水为自来水。

表1 生土的物理性质Table 1 Physical properties of soil /%

表2 生土材料化学组成Table 2 Chemical composition of soil /wt%

图1 土样XRD谱Fig.1 XRD pattern of soil

1.2 实验方法

1.2.1 正交试验设计方案

在前期学者大量的试验基础上[15-16]，选择水泥、石灰、粉煤灰的掺量和含水量，设计4因素3水平的L9(34)正交试验方案，正交试验因素水平如表3所示，九组正交试验方案设计如表4所示。

1.2.2 制备改性生土墙体材料

按照表4所示的制备方案，先将水泥、石灰、粉煤灰与生土材料按质量比进行混合，再倒入占混合材料质量分数为10%、13%和16%的自来水，充分搅拌直至均匀，最后将混合材料倒入50 mm×50 mm×50 mm的自制钢制模具中，采用河北三宇试验机有限公司生产的HYE-300型微机电液伺服压力试验机，根据GB/T 50081—2002[17]以60 kN的测试力，0.05 MPa/s的加载速率压制成型(如图2)。

表3 正交试验因素水平表Table 3 Factors and levels of the orthogonal experimental /%

表4 正交试验设计Table 4 Orthogonal experimental design

图2 试件制备示意图Fig.2 Preparation of test piece

1.3 性能测试

1.3.1 导热系数

采用西安夏溪电子科技有限公司生产的TC3000E型导热系数测定仪进行导热系数测试，测试流程如下：(1)将试件置于苏州江东精密仪器有限公司生产的DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱中，温度设为105 ℃，连续干燥24 h直至试件完全干燥，即试件质量变化小于总质量的0.1%；(2)将完全干燥的试件放入干燥皿中冷却至室温，把传感器平放于其中一块试件上，将另一块试件完全覆盖在传感器上，确保表面之间无空气间隙；(3)用500 g砝码压住试件和传感器。

1.3.2 等温平衡含湿量

湿性能分析依照GB/T 20312—2006[18]采用等温吸放湿法，测试步骤如下:(1)将完全干燥的试件放入相对湿度依次升高的饱和盐溶液(如表5)容器中，每隔24 h进行3次连续称重，质量差小于0.1%时，试件则达到吸湿平衡；(2)将达到吸湿平衡的试件再按相对湿度依次下降的顺序放入对应的容器中，完成放湿过程。试件平衡含湿量计算如下：

μ=(w-w0)/w0

(1)

式中,μ为试件平衡含湿量(%)；w0为干燥状态下的试件质量(g)；w为吸放湿后的试件质量(g)。

表5 不同相对湿度的饱和盐溶液(25 ℃)Table 5 Saturated salt solutions with different relative humidity(25 ℃) /%

1.3.3 组成结构分析

采用美国热电仪器公司生产的Nicolet 5700型傅里叶变换红外光谱仪对组成结构进行分析，测量范围为4 000～225 cm-1，最高分辨率为0.4 cm-1，波数精度为0.01 cm-1。

1.3.4 微观形貌

采用德国ZEISS ULTR55型扫描电子显微镜进行微观形貌分析，分辨率1.0 nm，15 kV；1.7 nm，1 kV；4.0 nm，0.1 kV。放大倍率为12～900 000倍。

2 结果与讨论

2.1 等温平衡含湿量分析

图3为测试九组改性生土墙体材料的等温平衡吸湿量和等温平衡放湿量，可以看出改性生土墙体材料的等温平衡吸放湿呈现出动态的过程，说明该改性墙体材料具有自发性调湿能力。从图3(a)可看出，随着相对湿度的逐渐升高，改性生土墙体材料不断吸湿，平衡含湿量逐渐增大，这是因为此材料在相对湿度逐渐升高的情况下，其具有较大的内外水蒸气压力差，使得材料不断吸收环境中的水分。在相对湿度从52.89%到75.47%的等温平衡吸湿量变化为0.101%～0.127%，小于相对湿度从32.78%到52.89%的等温平衡吸湿量变化0.373%～0.482%和相对湿度5.47%～97.30%阶段的等温平衡吸湿量变化0.342%～0.55%，这一现象的产生是发生了多孔介质内的水分迁移，此吸湿过程分为单分子吸附、多分子吸附和毛细凝聚作用[19-20]，其中在相对湿度52.89%～75.47%阶段发生的是多分子吸附。从图3(b)可看出,当改性生土墙体材料完成吸湿平衡后，随着相对湿度逐步降低到32.78%，该改性墙体材料不断放湿且平衡含湿量逐渐减小。第一组改性生土墙体材料在相对湿度32.78%～97.30%的平衡吸湿量较其他组最大，为1.277%，平衡放湿量较其他组最大，为0.981%，故该改性墙体材料具有优异的吸放湿性能，其配合比为水泥掺量5%，石灰掺量6%，粉煤灰掺量15%，含水率10%。

图3 改性生土墙体材料的等温吸放湿曲线
Fig.3 Adsorption-desorption istherms curves of modified soil wall material

2.2 正交试验结果

在室内相对湿度环境为40%～60%之间满足人体舒适度要求[21]，因此选取相对湿度为52.89%条件下的等温平衡含湿量作为湿性能评价指标。从表6正交试验结果可知，导热系数测试结果范围在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此结果低于水泥、混凝土等现代建筑材料[22]，说明改性生土墙体材料具有良好的蓄热性能。

表6 改性生土墙体材料的正交试验结果Table 6 Orthogonal test results of modified soil wall material

续表6

2.3 矩阵分析法

对于多指标情况下的正交试验设计，可采用矩阵分析法对考察指标的各因素各水平的权重进行计算，从而确定试验的最优方案[23]。

指标层矩阵：

(2)

式中,m为因素；n为每个因素的水平数；Kij为因素Ai的第j个水平上的指标平均值；导热系数属于逆指标，指标越小对改性生土墙体材料越有利，即令Kij=1/Kij；等温平衡含湿量属于正指标，此类指标越大，对改性生土墙体材料越有利，即令Kij=Kij。

因素层矩阵：

(3)

水平层矩阵：

ST=(S1S2…Sm)

(4)

影响热湿性能指标的权矩阵：

Y=MTS

(5)

式中，M为指标层矩阵；T为因素层矩阵；S为水平层矩阵。

均值矩阵：

(6)

式中，α为权矩阵个数；Aij(i=1,…,m；j=1，…,n)表示第i因素的第j水平对应的指标数值。

极差分析结果如表7所示。导热系数指标的权矩阵通过指标层矩阵、因素层矩阵、水平层矩阵计算得到结果如下：

表7 极差分析结果Table 7 Range analysis results

则：

等温平衡含湿量指标的权矩阵计算结果如下：

则：

热湿性能试验指标的权矩阵计算结果如下：

由上方的计算可看出，在四个因素A、B、C、D的各3水平中，A3、B3、C1和D3所占的权重最大。权重越大表示对改性生土墙体材料的热湿性能影响程度越高。故该改性墙体材料的热湿性能最佳配合比为A3B3C1D3，即水泥掺量7%，石灰掺量8%，粉煤灰掺量5%，含水率16%。

2.4 组成结构分析

图4 生土材料与改性生土墙体材料FTIR测试结果Fig.4 FTIR test results of soil material and modified soil wall material

曲线b为改性生土墙体材料红外光谱，在3 420 cm-1附近的吸收峰强度变弱，说明水泥、粉煤灰发生水化反应时消耗大量作为碱性激发剂的石灰；与生土材料相比，改性生土墙体材料出现2 922 cm-1特征峰，说明其存在较高有机质含量；778 cm-1为 Si-O-Si 键对称伸缩振动，说明石英未参与反应；1 441 cm-1、875 cm-1和529 cm-1附近吸收峰的强度有所增强，是由于1 441 cm-1的吸收峰对应碳酸盐中C-O-C的伸缩振动，与石灰发生碳化反应所致；875 cm-1和529 cm-1处的吸收峰分别是水泥和粉煤灰的水化产物水化硅酸钙凝胶(C-S-H)伸缩振动和水化铝酸钙晶体(Al-O-Si)拉伸振动引起的[26]；生土颗粒与凝胶物质、晶体产物的胶凝粘结作用形成了改性生土墙体材料稳定的结构体系。

2.5 微观形貌分析

采用扫描电子显微镜分别对生土材料和改性生土墙体材料进行扫描，结果如图5、图6所示。由图5可看出，生土材料呈现出分散的状态，且存在大量无连接的团粒，因此生土材料在强度和耐久性等方面存在缺陷。

图5 生土材料SEM照片
Fig.5 SEM image of soil material

图6 改性生土墙体材料SEM照片
Fig.6 SEM image of modified soil wall material

由图6可看出，在改性生土墙体材料中，由于石灰的碳化反应和水泥、粉煤灰的水化反应，生成两种主要的凝胶产物水化硅酸钙和水化铝酸钙，其胶凝性能使生土颗粒间相互交叉连接、包裹并覆盖在生土颗粒表面，导致在改性生土墙体材料内部结构中形成较多的小孔径孔隙，使比表面积增大，故较生土材料拥有稳定的整体性结构，该结构不仅增强了生土颗粒之间的粘合力，还提升了改性生土墙体材料的吸放湿性能。

3 结 论

(1)采用多指标矩阵分析法，通过计算分析得到改性生土墙体材料最佳配合比为水泥掺量7%，石灰掺量8%，粉煤灰掺量5%，含水率16%。

(2)改性生土墙体材料的导热系数测试结果范围在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此结果低于水泥、混凝土等现代建筑材料，说明改性生土墙体材料具有良好的蓄热性能。

(3)从组成结构和微观形貌的角度对改性生土墙体材料进行机理分析，可知石灰的碳化反应及水泥和粉煤灰的水化反应，生成的水化硅酸钙和水化铝酸钙等胶凝产物，由于胶结作用使得生土颗粒相互粘结起来，导致改性生土墙体材料内部结构中形成较多的小孔径孔隙，并呈现出稳定的整体性结构，该结构一方面增强了生土颗粒之间的粘合力，另一方面提升了改性生土墙体材料的吸放湿性能。