沥青基碳纤维改性沥青老化性能影响因素研究

2020-07-14姜鹏孙华东丁永玲陆焱

山东交通学院学报 2020年2期

姜鹏，孙华东,2*，丁永玲，陆焱

1.山东交通学院交通土建工程学院，山东济南 250357；2.山东省高校路面结构与材料重点实验室，山东济南 250357

0 引言

传统的基质沥青路面有很多缺点，多年来科研人员从沥青混合料级配和基质沥青改性2个方向进行研究以提高其性能，其中沥青改性尤为重要，很大程度上影响着沥青路面的高温稳定性、低温抗裂性和疲劳耐久性等路用性能[1-4]。

纤维材料在沥青中有加筋和吸附作用。张攀[5]从力学角度研究了纤维沥青的加筋机理及评价方法，通过直剪试验检验了木质素纤维、矿物纤维、聚酯纤维和复合纤维沥青的力学性能。陈晓龙等[6]发现硅藻土复合纤维改性沥青中不产生新官能团，但重新调整沥青的胶体结构和部分组分，从而有效提高其各项性能。程永春等[7]通过室内试验发现复合添加玄武岩纤维和抗车辙剂能够增强沥青混合料的路用性能。刘杰等[8]通过试验发现镍铁矿渣纤维与基质沥青发生物理吸附，二者具有一定的相容性。傅裕等[9]研究得到镍铁矿渣纤维改性沥青最优性能的配比。程承等[10]基于2种方法分析木质素不同质量分数时改性沥青的稳定敏感性。蒋桂梅[11]研究了聚酯纤维改性沥青的高低温性能及老化性能。刘开平等[12]发现棉秸秆纤维与木质素纤维结构相似，可以用于沥青的改性并取得较好的效果。

碳纤维是一种性能优异的新型纤维材料，密度比铝小，比强度是铁的20倍，热膨胀系数具有各向异性。同其他纤维相比，碳纤维具有高强度、高模量、耐老化和耐腐蚀的特点，熊锐等[13]通过控制粉胶比和纤维质量分数，研究了碳纤维沥青胶浆流变特性。

文献[14-17]分析了影响纤维改性沥青老化的因素，提高其抗老化性能，保证沥青路面的服务功能，延长服役寿命，但侧重于碳纤维改性沥青老化性能的内容较少。本文参照文献[18]，基于正交设计研究沥青基碳纤维改性沥青老化性能的影响因素。

1 试验概况

1.1 试验材料

1)沥青材料。影响改性沥青性质的因素中，基质沥青至关重要。采用道路石油70#基质沥青，按照文献[18]10-29的要求进行相关性能检测试验，老化前后的70#基质沥青针入度(100 g，5 s，25 ℃)为6.2 mm和4.8 mm，老化前后的软化点(环球法)为47.5 ℃和49.0 ℃，老化前后的延度(5 cm·min-1，10 ℃)为10.4 cm和6.7 cm。

2)碳纤维材料。沥青基碳纤维是以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的的特种纤维，碳的质量分数大于95%。所选G-01型号沥青基碳纤维堆积密度为700～850 g/L，中值长75～150 μm，拉伸强度约为6～7 GPa，拉伸模量约为680～700 GPa，比热容为7.12 J/(kg·℃)。

1.2 试件制备

按需要的比例份数称取基质沥青，将其加热到(150±5) ℃备用，采用高速剪切混合乳化机，在温度为160 ℃时低速搅拌，转速为600 r/min，加入不同质量的沥青基碳纤维。保持温度不变，继续搅拌一定时间后制得碳纤维改性沥青，将制备的试件进行各项测试。

1.3 性能检测

1)基本指标试验。按照文献[18]21-32分别进行针入度(100 g，5 s，25 ℃)、软化点(环球法)和延度测试(5 cm·min-1，5 ℃)，控制重复性试验允许误差，读取并记录试验数据。

2)勃洛克菲尔德黏度检测。按照文献[18]106测试135 ℃下的黏度，保证温度误差在±1 ℃以内，扭矩读数保持在50%左右，恒温状态下每隔1 min测量1次，测量3次取均值。

3)沥青薄膜加热试验。按照文献[18]42进行旋转薄膜加热试验，计时老化5 h后，检测所需性能指标，每间隔1 h搅拌沥青1次，加热后72 h内完成全部试验。

2 老化性能影响因素

2.1 正交试验方案

Khattak等[19]研究了不同质量分数的纳米碳纤维对沥青混合料黏弹性和疲劳性能的影响，Zhang等[20]研究了聚丙烯腈基碳纤维的分散性对沥青储存稳定性、高温性能和抗嵌入性能的影响，如果纤维分散性差，不仅达不到预期的增强效果，还会造成纤维局部含量过多的薄弱切面，导致路面发生早期破坏[21]。由此可见，纤维分散性和纤维添加质量分数对沥青性能有较大影响。因此，将纤维质量分数和搅拌时间确定为沥青基碳纤维改性沥青老化性能的主要影响因素，不考虑两种因素的交互作用，正交试验确定为2因素3水平，因素A为质量分数(0.5%、1.0%、1.5%分别为水平1、2、3)，因素B为搅拌时间(30、45、60 min分别为水平1、2、3)，选用L9(34)安排试验，如表1所示。

表1 L9 (34)方案设计

2.2 正交试验结果

试验采用外掺法制备沥青基碳纤维改性沥青。若采用沥青薄膜加热试验(thin film oven test, TFOT)，部分改性沥青试样离析，在表面发生“结皮”，从而降低老化条件，妨碍老化进程[22-24]。本研究采用沥青旋转薄膜加热试验(rotating thin film oven test, RTFOT)，在试验过程中始终保持旋转和搅拌，可较好地模拟老化的实际情况。

老化性能指标可客观地反映沥青的老化性能，沥青针入度比为不同老化时间下沥青的针入度与原样沥青的比值；软化点增值为不同老化时间下沥青的软化点与原样沥青的差；老化指数

c=lg lg(η2×103)-lg lg(η1×103)

，

(1)

式中：η1为老化前的沥青黏度(135 ℃)，Pa·s；η2为老化后的沥青黏度(135 ℃)，Pa·s。

记录并处理沥青老化性能指标数据，如表2所示。

表2 碳纤维改性沥青正交试验结果

由老化反应机理可知，沥青中烃类分子的裂解需要吸收一定的能量才能产生自由基，宏观上沥青软化点越高，形成的退化分支需要的活化能越多，高温稳定性越好；针入度越小，沥青黏弹性越高，延度越大，沥青的自愈能力越强，低温抗裂性能越优异[25]；从老化性能指标上看，沥青老化前后针入度比越大，软化点增值越大，老化指数越小，此沥青的整体抗老化性能越优异。由表2可初步判定:第9组碳纤维改性沥青抗老化性能最为优异，其次为第6组，第9组与第6组未老化前的软化点较高。软化点增值不高说明受老化影响不大，抗老化性能较为优异。

一般来说，沥青老化后针入度和延度降低，而通过对比基质沥青老化前后和碳纤维改性沥青老化前后的基本指标可知，碳纤维材料可以减缓这两种指标降低的幅度，提高软化点，有效提高碳纤维改性沥青的抗老化性能。

3 分析与讨论

3.1 方差分析

通过方差分析对部分正交优化方案进行性能优化评价，确定各因素的显著性水平，最终确定沥青基碳纤维改性沥青的最优组配，方差分析结果如表3所示，其中C为误差，T为总和，Ms为平均离差平方和，F为各因素的Ms与误差Ms的比。

按照数理统计中假设检验的思想，给定置信区间α=0.05，当因素自由度为2，误差自由度为4时，查F分布表可知其临界值为F0.05(2,4)=6.9，即有95%的概率出现F≤6.9，可判定该因素对沥青基碳纤维改性沥青的性能指标影响不显著；若出现F>6.9，因其概率仅有5%，即说明原来假设不成立，则该因素对其性能指标影响显著。给定置信区间α=0.01，查F分布表可知其临界值为F0.01(2, 4)=18.0，即有99%的概率出现6.918.0，因其概率仅有1%，则说明该因素对其性能指标影响非常显著。

表3 正交试验方差分析

由表3可知:针入度的FA和FB均大于F0.05(2,4)，可知纤维质量分数和搅拌时间对针入度有显著影响，且质量分数的影响更大;由FB>F0.01(2, 4)，FA

因此，纤维质量分数和搅拌时间对针入度比、软化点增值和老化延度3种老化指标影响并不明显。

3.2 极差分析

对表3的正交试验结果进行极差分析，确定各因素水平对沥青基碳纤维改性沥青的影响程度及其规律，以寻求最佳试验方案。极差分析结果如表4所示。

表4 正交试验极差分析

如果对于某项指标来说,B因素的极差大于A因素(RB>RA),则可判定该指标影响因素的主次顺序为B、A。从表4中可看出，7项指标中有5项影响因素的主次顺序为B、A。着重从3个老化性能指标的各因素水平来看，A因素的水平2对其中2个老化性能指标的影响较大，且存在显著影响效果，因此A因素取水平2；B因素的水平3对其中两个老化性能指标的影响较大，且存在显著影响效果，因此B因素取水平3，最优组合为A2B3，即通过极差分析可最终判断第6组的抗老化性能较为优异，第6组的配比可作为最优组配。

经过试验证明，在混合物各组合中，沥青基碳纤维质量分数为1%，搅拌60 min制备得到的碳纤维改性沥青有较高的黏弹性，高温稳定性好，低温抗裂性能优异，其抗老化性能相比于其他正交试验组优良。