土壤中有机质的测定方法对比分析与探究

楚雄彝族自治州农产品质量检测中心 云南 楚雄彝族自治州 675000

1 引言

土壤有机质是土壤中所有的有机物质,比如动物尸体残留、微生物发酵等形成的化合物。其存在是关系到土壤肥力的关键因素,也是土壤的特殊组成,可以为植物生长提供养分,使土壤保有肥力,改善理化性质。也就是说,进行有机质的测定,是评估土壤肥力水平的科学手段之一。而随着科技的进步,目前应用于土壤有机质测定的方法较多,选择哪种方法可以提升测定的准确性和可靠性是工作人员需要关注的重点。本篇文章主要对三种测定方法进行对比分析,探讨各自的优缺点,为方法的选择提供参考。

2 差减法

这是利用差量关系计算化学生成物的一种方法。在有机质的测定中,是先采取试样,使用硝酸进行反应处理,除去试样中碳酸盐中的碳,然后滴定测定其中有机碳和石墨碳的含量。然后采取试样在470℃条件下灼烧,去掉其中的有机碳,再使用硝酸盐进行处理,去掉硝酸盐碳,再重复测定石墨碳的含量。这样将两次含量计算的差值进行相减,得到的就是有机碳容量。

利用该方法进行测定,主要需要准备土壤样品,硝酸和滴定液。该方法的具体步骤:1、先测定有机碳+石墨碳的含量,称取0.2g烘干试样,放置在预先用1000℃灼烧过的瓷舟中,滴加(1+1))HNO3,促进物质分解,然后加热蒸干。放入管式燃烧炉中燃烧,对生成的二氧化碳进行吸收和滴定,记录这个阶段滴定液的用量V1。然后是用同样的步骤,稍微差异性的过程,计算石墨碳的量,记录这个阶段滴定液的用量V2。同时进行空白对照,记录读数V0,用这三个数据进行计算,最终得到的就是有机碳的质量分数。

在该方法中,有机碳的质量分数是(有机碳+石墨碳)质量分数减去(石墨碳+空白试样)质量分数的差值,而最后有机质含量是有机碳X1.724。在实验过程中,石墨碳有可能被高于520℃的温度氧化,所以需要控制好炉温;进行非水滴定法测定,很容易受硫、氯、氟、硝酸银的干扰导致结果不准确,所以试图分解试样中成分时,可以选择硝酸银,会分解生成二氧化氮,再使用高猛酸钾水溶液,将之转变成无害的化合物,这样就可以清除干扰作用。

分析这个方法得到的结果,会发现样品三次重复测定得到的结果存在一定差异,这意味着方法的稳定性不强,所以该方法的应用较少。

3 电热板加热法

这是为了实现重铬酸钾容量法进行的,利用该方法对试样进行加热消解,按照消耗氧化剂的量计算出有机质。考虑不同加热方法之间的结果精度不一致,所以需要选出最佳的消解加热法。

该方法需要准备数控恒温电热板、锥形瓶、滴定管、标准溶液、重铬酸钾(分析纯)等材料。该方法的具体操作步骤为:准确称取0.2g样品风干,然后置入250mL锥形瓶,使用移液管加入5mL重铬酸钾+5mL浓硫酸,放在电热板上加热到微沸,1min后取下,冷却并冲洗干净,进行指示滴定,并进行空白对照。在发现溶液从橙黄色变成紫色,然后又变成墨绿色,意味着到达滴定终点。记录滴定液消耗量。

在实验过程中,因为土壤湿度会导致其中还原性物质的活性,导致对测定结果带来不良影响。所以要将土壤样品风干,避免影响称量的准确度。该方法主要是记录滴定(样品/空白对照)时消耗的滴定液的体积,进行质量分数的计算。最后有机质含量是有机碳X1.724。

分析这个方法得到的结果,会发现样品三次重复测定得到的结果存在极小的差异,这意味着方法的稳定性良好,所以该方法的应用较广泛。

4 重铬酸钾容量法-油浴法

这也是为了实现重铬酸钾容量法进行的,利用该方法对试样进行加热消解,按照消耗氧化剂的量计算出有机质。考虑不同加热方法之间的结果精度不一致,所以需要选出最佳的消解加热法。

该方法需要准备油浴锅、锥形瓶、滴定管、标准溶液、重铬酸钾(分析纯)等材料。该方法主要是借助油浴锅的使用对温度进行控制,然后对试样进行处理加热。具体操作步骤为:准确称取0.5g 样品,置入试管,+10mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀,处理后插入铁丝笼中,再放入油浴锅(温度在170-180℃),待溶液沸腾时开始计时,5min后取出冷却至室温,擦干净油液,然后转入250mL锥形瓶,清洗干净所用仪器,并将清洗液也倒入锥形瓶,保持其内液体体积在50-60mL,滴加进行指示滴定,在发现出现颜色变化,并最终停留在棕红色时,为滴定终点,记录相关数据。同时进行空白试验。

该方法的计算公式与3中一致,从三次重复试验的结果可以看出,该方法的结果存在一定差异,说明稳定性也不强。

5 结语

总的来讲,油浴法的结果与电热板法比较接近,而差减法结果的稳定性与油浴法比较接近,但差减法的结果相比电热板法和油浴法的结果有较大的偏差,而且操作也比较复杂,过程比较繁琐,所以不适合进行批量试验。油浴法加热温度均匀,结果稳定,但是油温较高,温度计计温不易辨别,容易烫伤试验者。电热板法的结果波动最小,稳定性最好,数据相比油浴法的结果更加准确,而且操作最为简单,在样品数量大的情况下,使用电热板法的效率最高。在实际测量工作中,大批量测定推荐选择电热板法,操作简单,结果准确,稳定性强。

但是需要注意的是,在每次实验过程中,为了避免人为因素、设备因素、试剂因素等带来的干扰,每个方法进行测定时需要重复三次试验,取获得结果的平均值,这样可以尽量排除外界因素的干扰;所有设备使用前和使用后都需要使用去离子水清洗干净;滴定时注意滴定操作的执行,严格按照要求,尤其是视线水平的控制,保证读取最准确的滴定值。