电子探针实验教学平台开发

李晓瑜

（东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室，沈阳110819）

0 引 言

随着现代科学技术的迅猛发展，对金属材料学的研究提供了新的方向，其中包括研究金属材料的微细结构及其微区化学成分、金属表面形态、结构特征、物理性质等。对金属材料进行微区分析尤为重要，微区分析可以［1-3］：①用作常规金属鉴定，由于分析区域小，几乎是对常规金属鉴定的唯一手段，甚至可以发现新的金属；②通过微区分析可以查明金属或合金产品中有益元素和有害元素的赋存状态，从而为金属材料的综合利用和技术加工提供基础资料；③通过综合研究金属微区的化学成分、结构和其他物理化学性质，可以极大地促进金属材料科学中一些基本问题的研究和解决。因此，它为金属分析提供了多方面新的研究方向。

肉眼和光学显微镜鉴定金属材料的方法简单、方便、快捷，但不能微观理解金属成分及其结构。近代物理学的发展使新的测试技术不断涌现，成为金属材料鉴定分析中重要的常规手段，如X 射线衍射分析（XRD ）［4-5］、透射电镜（TEM ）［6-7］、扫描电镜（SEM）［8-9］、电子探针（EPMA）［10-11］、俄歇电子能谱分析（AES）［12］及热分析技术［13］等原理及方法。其中，用电子探针进行金属微区的分析是非常有效并且精度较高的一种方法。通过构建基于电子探针的实验教学平台，让学生充分了解电子探针的检测原理及操作方法，并在实验中掌握并实践金属微区分析的基本理论，真正做到理论与实际相结合。

1 电子探针的概况

电子探针以前也被称为X 射线微区分析仪（XMA），现在称为电子束微区分析仪（EPMA）。图1所示为岛津EPMA-1600 电子探针的实物图，由图中可见，电子探针主要由检测设备和工作站构成，其中检测设备主要用于完成对材料的微区分析实验，而工作站则用来对实验结果进行观察以及再分析。图2 所示为检测设备的平面展开示意图，由图中可见，检测设备主要由光学观察设备、X 射线检测器、背散射电子检测器、二次电子检测器、分光器、电子枪等主要元件构成。

图1 岛津EPMA-1600电子探针的实物图

图2 EPMA检测设备的平面示意图

基于此，电子探针是以单一能量的聚焦电子束为激发源，在试样的待测元素内电子壳层产生空位，通过使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪，从而检测原子退激发时发射的特征荧光X 射线，最终确定试样的微米量级微区元素成分及含量的分析仪。

2 实验教学平台的设计

为了完成对样品的微区分析，设计了由电子探针和Report Assistant软件构成的实验教学平台，该教学平台结合了Linux 和Windows 两大操作系统，主要通过在Linux操作系统下的电子探针设备完成对样品的微区分析检测，利用在Windows 操作系统下的Report Assistant软件对实验结果及数据进行分析再处理，最终得到清晰明了并且适用于老师及学生做进一步研究的实验结果。

图3 所示为电子探针设备的检测原理框图。由图中可见，电子探针的工作原理是使用聚焦电子束照射样品表面上待测的微小区域，一方面样品受到能量的注入，变成激发状态，这时候会释放出电子或离子、产生X 射线或光，以恢复到稳定状态，产生的电子、离子、X射线等直接带有样品的信息，从而完成对样品微区的分析，具体情况如图4 所示。另一方面，电子束可以激发样品中不同波长（或能量）的特征X射线；基于特征X射线的波长（或能量）进行元素的定性分析，并且基于特征X射线的强度进行元素的定量分析。

图3 电子探针设备的检测原理框图

图4 激发源与检测信息情况说明图

Report Assistant是一个在Windows操作系统下运行的数据分析软件，通过该软件可以实现对实验结果的分析再处理以及对实验数据的批量保存。

电子探针实验教学平台的主要部分是在Linux 系统下完成的。Linux系统相对安全可靠，且可在服务器上长时间稳定运行，确保对样品进行精确微区分析时稳定可靠。实验结果的分析处理则在Window 系统下进行。处理数据时直观简洁的界面及快速高效的算法可大幅提高实验的效率与质量。

3 实验教学平台的功能

设计的电子探针实验教学平台，可让学生充分了解电子探针检测原理的同时，完成对样品的精确微区分析。平台主要功能有两大部分：形貌观察和元素分析。具体功能分布如图5 所示。

图5 电子探针实验教学平台的主要功能

电子探针设备对于样品的形貌观察主要是通过二次电子像（SE-Image）、背散射电子像（BSE-Image）和吸收电子像（AE-Image）3 部分实现的。其中，二次电子像是指由入射电子轰击的样品中原子轨道电子携带的样品信息而成的像，其空间分辨率极高，基本可以与入射电子直径相当，适用于高倍样品表面的精细构造观察；背散射电子像是由入射电子的一部分在样品表面附近被反弹，弹性或非弹性地向反向散射，从而反映出样品内部信息所成的像，由于背散射电子的强度随着样品原子序数的增大而增强，因此，背散射电子像多用于反应表面形态和平均原子序数的差异；吸收电子像是指在样品内部扩散的入射电子，与样品中的原子反复碰撞，产生了二次电子及各种能量的电磁波（X射线），运动能量消失，以电流的形式通过地线流出，从而反映出样品内部的结构信息所成的像，吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相反，并且随着样品的原子数增加而减小，因此，吸收电子像也多用于反映样品平均原子序数的差异。图6 所示反映了不同信号下相同样品的电子图像。

另一方面，电子探针设备对于样品的元素分析主要由定性分析、定量分析、线分析、面分析和状态分析等功能构成［14］。完成这些功能所需要的最重要的信号是特征X射线，其波长与样品原子序数之间存在一定关系，满足Moseley定律［15］，通过定性分析可以知道构成样品的元素，也可通过测量其强度进行定量分析；将分光器固定到某个元素的特征X 射线的波长位置，并在一维、二维方向上扫描电子束或样品本身，从而得到线分析及面分析图；根据化学结合状态的不同，在X射线峰的波长、波形和强度上会有些许变化，通过这些变化可以知道元素间的结合状态，从而完成对样品的状态分析。

图6 不同信号下相同样品的电子图像

4 实验注意事项

理想的实验结果依赖于充分的样品处理以及最优的实验条件设定，样品的前期处理以及实验过程中的条件设定这两点是相辅相成的，任何一步做得不到位都有可能造成实验结果不理想，甚至造成实验失败。

一个理想的样品应具备如下特点［16］：①分析表面新鲜并且缺陷明显；②样品可承受在真空中观察以及分析；③样品应具备导电性、耐热性和热传导性，如果样品本身不具备导电性，则需要入射电子在被照射样品表面层、或样品表面附近具有导电性，这一过程可以通过喷镀法实现；④在进行分析时，要尽可能地保证观察面的平滑及水平。

在获得理想样品后，待选择的实验条件也根据分析目的而不同。因此，充分理解实验条件的改变对实验结果的影响是十分必要的。表1 列出了实验条件变化时实验结果的变化趋势，图7 所示为在电子探针实验教学平台上，根据表1 所获得的实验结果。

表1 实验条件变化时实验结果的变化趋势

图7 不同实验条件下的不同实验结果

必须指出，良好的实验结果也依赖于丰富的实验经验。在充分理解相关实验的基本理论之后，只有不断提高自身应用能力，积累宝贵的经验，才能通过实验平台获得最理想的实验结果。

5 结 语

以本校实验室的专业特色为出发点，设计了一套基于电子探针的实验教学平台。该实验教学平台通过对金属材料的微区进行定性以及定量分析，帮助相关专业的学生深入了解材料的化学性质及内部组织结构，同时通过在该实验教学平台的实际操作，培养和提高学生的创新能力和工程实践能力，使他们将来能够更好地为材料学的发展贡献一份自己的力量！