超声波激励环境下页岩气解吸实验装置设计

熊 健，万有维，刘向君，梁利喜，谌 丽

（西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都610500）

0 引 言

页岩气赋存形式主要以吸附态和游离态为主，且在原始状态下，页岩中气体处于吸附态和游离态的动平衡状态，且现有页岩气藏开采经验表明，后期气井产量主要依赖于页岩中吸附气，产量递减快慢主要依靠页岩中吸附气的解吸作用。因此，在页岩气开采过程中，促进页岩中吸附气的解吸将提高页岩气井产量，缩短页岩气井开采周期。页岩气藏开采主要采用降压解吸的方式实现页岩气的开发，但是单纯的降压解吸开采的周期长，产量不能持续高产等等，造成页岩气藏的开采效果并不理想。

目前，除了水力压裂技术是有效方式外，王海柱等［1-5］提出了用二氧化碳置换甲烷方法来促进页岩气解吸；邢亚繁等［6-7］提出了利用电加热激励方法促进页岩气解吸，现阶段这些方法仍处于探索的研究阶段还未进行现场应用。同时，吴昌军等［8-9］提出了利用超声波促进页岩中甲烷解吸并进行了探索性实验研究。此外，文献［10-13］中围绕声震法促进煤层气的解吸展开了大量的理论和实验研究工作，从理论和实验上证实声场促进煤层气解吸方法的可行性。这说明超声波激励技术为促进页岩气解吸提供了新的思路。因此，超声波激励环境下页岩气解吸的研究对页岩气藏勘探开发有重要意义。声波激励促进甲烷解吸研究成果主要集中在煤岩地层，并取得大量的认识，然而超声波激励环境下页岩气解吸规律的研究还处于探索阶段，该方面还有待进一步研究。为了研究超声波激励环境下页岩气解吸规律，本文设计了一套超声波激励环境下页岩吸附气解吸实验装置，不仅能实现模拟页岩地层条件下页岩气解吸规律，还能研究超声波激励环境下页岩地层条件下的页岩气解吸规律。

1 实验装置

超声波激励促进页岩气解吸的实验装置示意图如图1 所示。从图1 中可看出，该实验装置主要包括气源系统、超声波发生系统、吸附/解吸系统、回压系统、恒温箱系统及数据采集系统等。

（1）气源系统。包括高纯甲烷（CH4）高压气瓶、氦气（He）高压气瓶、阀门、空气压缩机及增压泵。高纯CH4/He高压气瓶通过管线连接增压泵，通过增压泵为吸附/解吸系统的中间容器提供稳定的高压气源。

（2）超声波发生系统。包括超声波发生器与超声换能器，其中超声波发生器功率范围0 ～3.5 kW，超声波换能器频率范围20 ～100 kHz。超声波发生器通过线路连接超声换能器，超声换能器镶嵌于吸附/解吸系统中的样品室前端；超声发生器的工作参数由计算机中进行处理。

（3）吸附/解吸系统。包括高精度高压驱替泵、中间容器、入口阀门、入口压力传感器、样品室、出口压力传感器、出口阀门，其中样品室内部为φ100 mm ×100 mm的圆柱状空腔。该吸附/解吸系统包括一个入口和一个出口，入口阀门和中间容器连接，中间容器分别与高精度高压驱替泵、气源系统的增压泵及吸附/解吸系统的入口阀门连接，气源系统通过增压泵为中间容器提供稳定高压气源，高精度高压驱替泵可控制中间容器中压力，与吸附/解吸系统的入口阀门连接部分设置一个放空阀，且在入口处设置一个抽空接口，用于和抽空泵连接；吸附/解吸系统的出口阀门和回压阀连接。压力传感器与数据采集系统的数据信号采集箱连接，用于采集模块记录数据点。

（4）回压系统。包括高精度高压驱替泵、中间容器、放空阀、回压阀。回压阀连接中间容器、中间容器连接高精度高压驱替泵，通过后者来调节压力变化，可控制解吸过程中的解吸压力；回压阀的入口与吸附/解吸系统的出口阀门连接，回压阀的出口与数据采集系统的气体流量计连接。

（5）恒温箱系统。主要为满足实验系统所需实验温度，提供可靠稳定的温度环境，吸附/解吸系统位于恒温箱内，恒温箱最高温度150 °C，温度长时间波动范围控制在1 °C以内。

（6）数据采集系统。包括一个数据信号采集器、一台计算机、一个气体流量计。数据信号采集器与吸附/解吸系统中压力传感器、气体流量计连接，然后与计算机连接，计算机的数据采集模块记录吸附/解吸实验过程中的压力值、解吸气量。计算机中包括数据采集模块、数据处理模块和数据储存模块。

图1 实验装置示意图

2 实验方法

页岩样品经破碎后，选取颗粒直径在0.18 ～0.25 mm 范围的细颗粒（60 ～80 目），质量约为300 g，然后对页岩颗粒样品在温度60 °C进行24 h烘干处理。试验前，在地层温度条件下抽真空脱气12 h，以充分去除页岩样品和实验系统中的水分及杂质气体。

装样品后，利用氦气在低压条件下测定样品室的自由空间体积，并重复测定两次。利用高精度高压泵调节装有氦气的中间容器，使氦气缓慢进入吸附/解吸系统，当入口、出口的压力传感器的数值一致且稳定后读取高精度高压泵的体积，两者的差值即为测得样品室的自由空间体积

式中：Vfree为自由空间体积，cm3；Va为高压泵的初始体积，cm3；Vb为高压泵的终了体积，cm3。

在获得样品室的自由空间体积基础上，利用高精度高压泵调节装有甲烷的中间容器，每次利用高压泵将中间容器调节到实验压力，最高实验压力为25 MPa，设定了8 ～12 个实验压力点。装有甲烷的中间容器每次达到设定实验压力后，使气体缓慢注入到样品室中，为了让气体得到充分的扩散及吸附，需要6 h的平衡时间，直至入口、出口的压力传感器的数值一致，且高压泵的体积不再变化为止，这时可视整个吸附/解吸系统稳定，记录实验平衡压力和高压泵体积差值或进泵体积值。根据高精度高压泵的读数、平衡压力及温度，计算出各平衡压力点的吸附气量。重复上述过程，直至达到设定实验压力，页岩吸附过程结束。吸附过程中吸附气量与吸附平衡压力间关系：

式中：ni为第i个平衡压力点的吸附气量，cm3/g；m为样品室中页岩样品颗粒的质量，g；pi第i个平衡压力，MPa；Vi为第i个平衡压力点下进泵体积，cm3；Zi为第i个平衡压力下气体压缩因子；pi-1第i-1 个平衡压力，MPa；Zi-1为第i-1 个平衡压力下气体压缩因子；R为摩尔气体常数，J/（mol·K）；T为实验温度，K。

当达到设定最高实验压力后，完成页岩样品吸附实验过程，然后利用回压系统控制解吸压力降低，逐渐完成解吸实验过程。利用回压系统中回压阀逐渐降低到设定解吸试验压力，待稳定一段时间后，利用气体流量计采集吸附/解吸系统中排出气量，数据采集模块自动记录每个解吸平衡压力阶段的气体流量计的瞬时气量和累积气量。同时，当入口、出口的压力传感器的数值一致时，记录达到该解吸实验压力结束的解吸时间。重复上述过程，直至实验设定压力，页岩的解吸过程结束。根据气体流量计的累积气量、解吸平衡压力及温度，计算出各解吸平衡压力点的解吸气量。解吸过程中解析气量与解吸压力间关系：

式中：n′i为第i个解吸平衡压力点的解吸气量，cm3/g；p′i为第i个解吸平衡压力，MPa；V′i为第i个解吸平衡压力点下在标准状态下解吸气体体积，cm3；Z′i为第i个解吸平衡压力下气体压缩因子；p′i-1为第i-1 个解吸平衡压力，MPa；Z′i-1为第i-1 个解吸平衡压力下气体压缩因子；psc为标准状态下的大气压，MPa；Tsc为标准状态下的温度，K；Zsc为标准状态下气体压缩因子。

在上述解吸实验过程中，进行超声波激励下页岩吸附气解吸实验，利用超声波发生器以一定功率让超声波换能器在每个解吸压力点先对样品室进行一定时间的超声波激励，然后进行解吸实验，记录入口、出口的压力，瞬时气量和累积气量，以及解吸平衡时间。超声波发生器以功率1.2 kW 让超声波换能器频率40 kHz在每个解析压力点下对样品室进行10 min 超声激励，记录解吸气量和解吸时间。超声激励作用解吸过程中吸附气量与吸附平衡压力间关系如图2 所示，超声激励前后页岩样品甲烷解吸平衡时间对比如图3所示，解吸效果如图4 所示。从图2 ～4 可看出，在超声激励作用下，页岩样品甲烷解吸量并未有明显的增大，而页岩样品甲烷解吸平衡时间明显减小，随着解吸压力的降低，解吸效率增大。这说明超声激励能加快甲烷从页岩基质表面的吸附态转变为游离态，促进页岩吸附气的解吸，促进甲烷产出，有利于缩短页岩气藏的开发时间，提高页岩气井开采效率。

图2 页岩样品吸附、解吸等温线

图3 超声激励作用前后页岩样品甲烷解吸平衡时间对比

图4 超声激励作用后页岩样品甲烷解吸效果

在此基础上，还可利用该实验装置研究不同作用时间、超声频率、功率、振动方式等激励条件的解吸实验，以获取最优的超声激励参数，提高页岩中吸附气的解吸速度。

3 结 语

根据页岩气的赋存特点和开采特征，设计一种超声波激励环境下页岩吸附气解吸的实验装置。该实验装置主要包括气源系统、超声波发生系统、吸附/解吸系统、回压系统、恒温箱系统及数据采集系统等。可以开展超声波激励页岩吸附气的解吸实验，研究不同振动方式、频率、功率、作用时间等超声激励作用下各个解吸压力下吸附/解吸系统入口、出口的压力，解吸气体量以及解吸时间的差异，分析不同激励因素对页岩吸附气解吸的影响，优选出最佳的超声激励参数，以达到最大的激励效率，为促进页岩气加快解吸提供实验依据，为页岩气藏增产提供新的思路。